实验十一十二精馏实验精馏实验

本文格式为Word版，下载可任意编辑——实验十一十二精馏实验精馏实验测验十全回流精馏塔总板效率的测定一、测验目的1、了解精馏装置的根本流程及筛板精馏塔的布局，熟谙精馏操作方法；

2、测定全回流条件下总板效率（或单板效率）。

二、根本原理精馏塔是分开均相混合液的重要设备，衡量板式精馏塔分开性能，一般用总板效率表示：

（式10-1）式中：E——总板效率；

NT——理论板层数；

NP——实际板层数。

理论板层数NT的求法可用M-T图解法。本测验是使用乙醇-水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶馏出液组成χD和釜液组成χW，即可用图解法求得NT，实际板层数NP为已知，所以利用式（1）可求得塔效率E。

若相邻两块塔板设有液体取样口，那么可通过测定液相组成χn-1和χn求得第n块板在全回流下的单板效率EmL。

（式10-2）而全回流时，yn=χn-1式中：χn-1——离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率；

χn——离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；

yn——离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；

——与yn与平衡的液相组成摩尔分率，以χn-1作为气相组成在平衡线上查得。

三、装置与流程测验装置为一个小型筛板塔，如图10-1所示。

原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4，与回流液在塔板上举行热、质交换后进入塔顶冷凝器5，冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析液组成。

四、操作步骤1、熟谙精馏装置的流程和布局，以及所需的操纵仪表盘和布置处境，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度操纵在液面计2/3左右；

2、检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调理加热功率（电流以3~4A为宜），留神查看塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开头有回流时，开启冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜；

3、开启塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即说明操作稳定，可开头取样；

4、取样前先用少量试样冲锥形瓶。取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样2次（塔顶、塔釜各一次）；

5、以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，查看塔内的液泛现象，然后将电流缓慢减小，查看漏液现象，结果将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。

若精馏塔塔板上设有液体取样品，那么可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成χn和χn-1，再按式（2）计算单板效率。

五、测验记录与数据处理数据记录如表10-1所示。

表10-1测验数据表塔内径mm板间距mm实际板数块操作方法釜液组成馏出液组成理论板数NT总板效率η%密度kg/m3xw密度kg/m3xD数据处理：根据测定的密度查取对应的质量分率，再将质量分率换算成摩尔分率，其余见本节根本原理片面。

六、测验报告1、将塔顶和塔釜的温度组成等原始数据用表格形式列出；

2、计算理论板数及全塔效率。

七、斟酌题1、什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板效率？2、如何判断塔的操作已达成稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？3、影响板式塔效率的因素有哪些？4、进料量对塔板层数有无影响？为什么？5、回流温度对塔的操作有何影响？6、板式塔有哪些不正常操作状况，针对本测验装置，如何处理液泛或塔板漏液？测验十一片面回流精馏塔塔板数确实定一、测验目的1、熟谙精馏塔布局和精馏流程，掌管精馏操作方法；

2、掌管精馏塔全塔效率的测定方法。

二、根本原理1、精馏塔操作要领（1）维持好物料平衡，即：

F=D+WFxF=DxD+Wxw（式11-1）或（式11-2）式中：F、D、W——分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol/s；

xF、xD、xW——分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；

D/F、W/F——分别为塔顶、塔底的采出率。

若物料不平衡，当F＞D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；

当F＜D+W时，将导致塔釜，降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不平匀，严重时甚至会干塔。

在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分开才能，从塔顶也不能得到规定的合格产品；

若塔底采出率W/F超出正常值，那么釜残液的组成将增加，既不能达成分开要求，也增加了轻组分的损失。

（2）操纵好回流比。精馏塔应采用适合的回流比操作，在塔板数固定的处境下，当得志DxD≤FxF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成XD，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是裁减馏出液量，二是加大釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调理回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。

2、精馏全效率测定参见测验十三、装置与流程精馏测验装置如图11-1所示。

料液由料液槽10经转子流量计9、阀13进入精馏塔，蒸汽由蒸馏釜2上升至塔体5，上升过程中与回流液举行热量、质量传递，再进入冷凝器6、回流调配器12，其中一片面冷凝液作为产品进入贮槽，另一片面回流至塔内。与此同时，釜内液体的一片面经阀14流出。

四、操作步骤1、正常操作步骤（1）熟谙流程和主要操纵点。

11-1（2）在料液槽10内配制5%的酒精水溶液，其液位应高于供料泵，启动输液泵将料液注入蒸馏釜，釜内液位应在液位计两标记线之间。

（3）接通电源加热釜液，为加快预热速度，可先开两组加热器，将电压调至220V，开启塔顶冷凝器的冷却水进口阀。

紧密凝望加热釜的温度和表盘上的温度和压力，当压力不断上升时，应适当开启塔顶排气阀，实时将塔内不凝性气体排出。操作压力应稳定在0.026~0.030Mpa（表压）。

（4）待加热釜内釜液沸腾后，举行全回流操作约20~30分钟。此时，灵敏板温度约为80~81℃，塔顶温度约为79~80℃，塔板鼓泡正常。假设温度过高，可通过自耦变压器调低加热电压或断开一组手动加热器。待操作稳定后，测定全回流时的全塔效率。

（5）关小回流阀，开启馏出液产品出口阀，举行片面回流操作，留神要预先选择好回流比和一个加料口（不能同时选用两上加料口），待有产品后，再加以适当调理。

（6）在料液槽内配制约20%（体积）的料液，启动进料泵进料（4~6l/h），并操纵塔釜液位在正常标记范围内，如液位过低，可加大进料，如液位过高，可开大塔底出口阀14，随时留神塔内压力、灵敏板温度等操作参数的变化并实时加以调理。

（7）待操作稳定后，同时对馏出液、釜液举行取样（取样量均为140~150ml，以保证液体相对密度计能正常测量），并按表11-1中的内容做好记录。

持续调理有关参数直至馏出液浓度高于75%（体积百分率），釜残液酒精浓度低于3%，操作才算达成要求。

（8）测验完毕后，关闭总电源，开启玻璃查看罩考克和回流管路上的考克，馏出液排尽。

（9）清理测验现场。

2、操作过程中的不正常现象，其理由分析和处理手段（1）塔顶温度高于正常值，塔釜温度低于正常值，馏出液和釜液组成不合要求，这是由于塔板分开才能不够，应加大回流比。

（2）塔釜温度变化不大，塔顶温度逐步升高，馏出液组成降低。这是由于DxD＞FxF－Wxw，又可细分为：①D/F＞，即塔顶采出率过大；

②XF下降过多。处理手段是：对①应适当使D下降，W上升，待塔顶温度逐步降至正常时，再调理各操作参数使精馏过程处于DxD=FxF－Wxw下举行；

对②那么应使进料板下移或使R上升。

（3）塔顶温度变化不大，塔釜温度逐步下降，釜液组成升高。这是由于DxD＜FxF－Wxw，又可细分为：①D/F＜；

②XF上升太快。处理方法是：对①与现象（2）中的①相反，对②可使进料板上移或加大塔釜电热器功率，并使D上升，W下降。

（4）塔板漏液，塔釜压力降低，塔板上液面下降或消散。这是由于上升蒸汽量不够，应适当加大塔釜电热器功率。

（5）液沫夹带严重，馏出液和釜残液不符合要求，塔釜压力偏高。这是由于：上升蒸汽量和液体回液量过大，应裁减塔釜电加热器功率和回流量。

（6）液体逐板下降不畅，塔釜压力陡升，造成淹塔。这是由于溢流液泛，夹带液泛，应裁减回流量和上升蒸汽量。

（7）塔釜压力逐步升高，塔顶冷凝效果降低。这是由于塔内不凝性气体积聚，应排放不凝气。

五、测验记录与数据处理数据记录如表11-1所示。

表11-1测验数据表塔内径：

mm实际塔板数：

块回流比R：

塔釜压力P：

Mpa温度℃流量l/h密度（25℃时）