高三化学二轮复习实验专题强化练-以“气体制备”为纽带的综合实验【能力突破】

第=page11页，共=sectionpages11页第=page22页，共=sectionpages22页高三化学二轮复习实验专题强化练——以“气体制备”为纽带的综合实验【能力突破】一、单选题（本大题共10小题，共20分）实验室用如图装置制备并得到纯净的气体，装置a、b、c、d中依次选用的药品均正确的是(    )A.制Cl2：浓盐酸、MnO2、饱和食盐水、浓硫酸

B.制CO2：稀盐酸、CaCO3，、饱和NaHCO3溶液、浓硫酸

C.制H2：稀硫酸、锌粒、浓硫酸、酸性KMn现用传感技术测定喷泉实验中的压强变化来认识喷泉实验的原理。下列说法正确的是(

)A.制取氨气时烧瓶中的固体常用CaO或CaCl2

B.将湿润的蓝色石蕊试纸置于三颈瓶口，试纸变红，说明NH3已经集满

C.关闭a，将单孔塞(插有吸入水的胶头滴管)塞紧颈口c，打开b，完成喷泉实验，电脑绘制三颈瓶内压强变化曲线如图2，则E点时喷泉最剧烈

某兴趣小组设计用铁粉将NO还原为N2(同时生成FeO)，下列说法不正确的是(已知：①浓硝酸可氧化NO；②NaOH溶液能吸收NO2，不吸收A.装置的连接顺序为a→f→e→j→i→h→g(或g→h)→b→c→d

B.装置E中发生反应的化学方程式为

C.装置D的作用是吸收挥发出来的硝酸和产生的NO2

D.装置B的作用是干燥，防止水蒸气进入E已知饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠晶体混合加热可制备氮气。利用如下装置制取氮气，并用氮气制备Ca3N2，CaA.①中发生的化学反应为NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O

B.④、⑥中依次盛装的试剂可以是浓H2由SO2催化氧化制取SO3的装置如图所示，下列说法错误的是A.装置a可干燥并混合SO2和O2

B.装置b中流出的气体有SO2、SO3及O2

C.装置c中U形管内壁上有白色固体通过测定混合气中O2含量可计算已变质的Na2O2(含Na2CO3)纯度，实验装置如图A.干燥管b中装入碱石灰

B.测定气体总体积必须关闭K1、K2，打开K3

C.测定总体积后，关闭K3，打开K1，可观察到Q气球慢慢缩小，并测出氧气体积

D.Q某同学用下列装置制备并检验Cl2的性质．

下列说法正确的是(    )A.Ⅰ图中：如果MnO2过量，浓盐酸就可全部消耗完

B.Ⅱ图中：生成蓝色的烟

C.Ⅲ图中：量筒中发生了加成反应

D.Ⅳ图中：湿润的有色布条能褪色，将硫酸溶液滴入烧杯中，至溶液显酸性，结果有已知2FeSO4 高温 ̲̲FeA.用装置甲高温分解FeSO4，点燃酒精喷灯前应先向装置内通一段时间N2

B.用装置乙可检验分解产生的SO2，现象是石蕊试液先变红后褪色

C.按照甲→丙→乙→丁的连接顺序，可用装置丙检验分解产生的SO已知氨气可与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用下图中的装置(省略夹持装置及加热装置)可以实现该反应。实验时C中粉末逐渐变为红色，D中出现无色液体。下列有关说法正确的是(    )A.试管A中加入的试剂为NH4Cl固体

B.反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为2:3

C.装置B中加入的物质可以是碱石灰或无水氯化钙

D.通过测定混合气中O2含量可计算已变质的Na2O2

(含Na2CA.干燥管b中装入碱石灰

B.Q气球中产生的气体主要成份O2、CO2

C.测定气体总体积必须关闭K1、K2，打开K3

D.读完气体总体积后，关闭K二、简答题（本大题共1小题，共5.0分）甲烷在工农业生产中有着广泛的应用。回答下列问题：

(1)已知：CH4g+2O2g     ̲̲ CO2g+2H2Ol  ▵H1=a kJ⋅mol−1

C2H2g+52O2g     ̲̲ 2CO2g+H2Ol   ▵H2=b kJ⋅mol−1

2H2g+O2g     ̲̲ 2H2Ol   ▵H3=c kJ⋅mol−1

则甲烷裂解生成C2H2g和H2g的热化学方程式为________。

(2)已知：CH4g+2H2Sg⇌CS2g+4H2g。向体积为VL恒容密闭容器中充入0.1 mol CH4和0.2 mol H2S三、实验题（本大题共6小题，共80分）高纯镍常用作加成反应的催化剂，制取原理如下：实验室用如图所示装置制取NiCO4.已知：CO+PdCl2+H2O     ̲̲ CO2+Pd↓(回答下列问题：(1)装置A中发生反应的化学方程式为________．(2)装置C用于合成NiCO4(夹持装置略)，最适宜选用的装置为________((3)实验过程中，必须先观察到________(填实验现象)才加热C装置，原因是________．(4)制得的NiCO4中常溶有FeCO5等杂质，提纯的方法是________A.分液

B.过滤C.蒸馏

D.蒸发浓缩、冷却结晶(5)利用“封管实验”原理也可冶炼高纯镍．下图所示的石英玻璃封管中充有CO气体，则不纯的镍Ni粉应放置在封管的________温度区域端(填“323K”、“473K”)．(6)实验中加入6.90gHCOOH，C装置质量减轻1.18g(设杂质不参加反应)，E装置中盛有PdCl2溶液200mL，则PdCl2三氯氧磷为无色透明液体，露于潮湿空气中易水解，广泛应用于农药、医药的生产。工业中常采用三氯化磷、氯气和水为原料制备三氯氧磷。实验室用下图装置模拟工业制备三氯氧磷，具体操作流程为将三氯化磷加入B中，通入氯气，同时滴加水，用电热套加热至105～109℃，使B内反应物汽化。混合物经冷凝器反复回流进入B中充分反应，直至产物色泽洁白、三氯化磷残存量在0.2%以下时，冷凝后导出三氯氧磷成品。

已知：三氯氧磷熔点沸点密度(20℃)POC1.25℃105.3℃1.675g·m请回答以下问题：(1)A装置中g的作用是____________________________________________________。__________________(2)上述制备三氯氧磷的化学方程式为_________________________________________。______________________(3)某同学认为上述实验装置存在缺陷，会有污染性气体排放，请你根据该同学观点完善上述装置____________________________________________________________________。

(4)某化学实验小组想要测定粗产品三氯氧磷中氯元素的质量分数步骤如下：Ⅰ.称取粗产品n g于烧杯中，加入足量氢氧化钠溶液充分反应，再加酸调节至酸性并配制成500 mL溶液。Ⅱ.取上述溶液25.00 mL于锥形瓶中，用0.1000 mol·L−1的AgNO3溶液50.00 mL使Cl−完全沉淀(此时磷元素没有形成沉淀)。

Ⅲ.向其中加入5.0 mL四氯化碳，充分混合，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ.加入指示剂，用0.2000 mol·L−1KSCN溶液滴定过量Ag+至终点，记录所用体积20.00 mL。

已知：Ksp(AgCl)=1.8×10−10，Ksp(AgSCN)=1.2×10−12。①粗产品中含有副产物H3PO3(一种易溶于水的二元弱酸)，步骤Ⅰ中H3PO3和足量的氢氧化钠溶液反应生成盐的化学式为_____________。_

②Ⅳ中所加指示剂最好是__________________(选填字母)。

A.石蕊 ​      B.NH4Fe(SO苯甲酰氯()是制备染料、香料、药品和树脂的重要中间体。以光气法制备苯甲酰氯的原理如图(该反应为放热反应)：已知物质性质如下表：物质熔点/℃沸点/℃溶解性苯甲酸122.1249微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂碳酰氯(COCl−1188.2较易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解，生成氯化氢，与氨很快反应，主要生成尿素[CO(NH2苯甲酰氯−1197溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢三氯甲烷(CHCl−63.563.1不溶于水，溶于醇、苯。极易挥发，稳定性差，450 ℃以上发生热分解I.制备碳酰氯反应原理：2CHC(1)仪器M的名称是________。(2)按气流由左至右的顺序为________→c→d→________→________→________→________→________。(3)试剂X是________(填名称)。(4)装置乙中碱石灰的作用是________。(5)装置戊中冰水混合物的作用是________；多孔球泡的作用是_________。II.制备苯甲酰氯(部分夹持装置省略)(6)碳酰氯也可以用浓氨水吸收，写出该反应的化学方程式：________。(7)若向三颈烧瓶中加入610 g苯甲酸，先加热至140～150 ℃，再通入COCl2，充分反应后，最后产品经减压蒸馏得到562 g苯甲酰氯，则苯甲酸的转化率为实验室可用溢流法连续制备无水四氯化锡(SnCl4)。SnCl4易挥发，极易发生水解，Sn(s)+2C可能用到的有关数据如下：物质SnSnClCuCl熔点/℃232−33620沸点/℃2260114993制备过程中，锡粒逐渐被消耗，须提拉橡胶塞及时向反应器中补加锡粒。当SnCl(1)a管的作用是______________________________________。(2)A中反应的离子方程式是______________________________________。(3)D的作用是____________________________________________。(4)E中冷却水的作用是_____________________________________________________。(5)尾气处理时，可选用的装置是________(填序号)。(6)锡粒中含铜杂质致E中产生CuCl2，但不影响F中产品的纯度，原因是(7)SnCl4粗品中含有Cl2，精制时加入少许锡屑后蒸馏可得纯净的SnCl4A.蒸馏烧瓶

B.温度计

C.接收器

D.冷凝管

E.吸滤瓶实验室可用溢流法连续制备无水四氯化锡(SnCl4)。SnCl4易挥发，极易发生水解，Cl2极易溶于SnCl4物质SnSnCCuC熔点/℃232−33620沸点/℃2260114993

制备过程中，锡粒逐渐被消耗，须提拉橡胶塞及时向反应器中补加锡粒。当SnCl回答下列问题：(1)a管的作用是_______。(2)A中反应的离子方程式是_______。(3)D的作用是_______。(4)E中冷却水的作用是_______。(5)尾气处理时，可选用的装置是_______(填序号)。(6)锡粒中含铜杂质致E中产生CuCl2，但不影响F中产品的纯度，原因是(7)SnCl4粗品中含有Cl2，精制时加入少许锡屑后蒸馏可得纯净的SnCl4

A.蒸馏烧瓶

B.温度计

C.接收器

D.冷凝管

E.吸滤瓶某化学兴趣小组欲制备并探究SO(1)下列实验方案适用于在实验室制取所需SO2的是A.Na2SO3C.固体硫在纯氧中燃烧

D.高温煅烧硫铁矿(2)探究二氧化硫的漂白性甲同学用如图所示装置(气密性良好)进行实验，观察到如下现象：Ⅰ中红色褪去，Ⅱ中无变化。

①甲同学设计对照实验，但用足量碱石灰代替了氢氧化钠溶液，其原因是________________，根据实验现象得出的实验结论是_____________。(3)乙同学设计用如图所示装置验证二氧化硫的化学性质。

①能说明二氧化硫具有氧化性的实验序号为________(填字母)。②为了验证c中SO2与Fe3+发生了氧化还原反应，在上图装置中通入过量的方案Ⅰ：往第一份试液中加入酸性KMnO方案Ⅱ：往第二份试液中加入KSCN溶液不变红，再加入新制的氯水，溶液变红；方案Ⅲ：往第三份试液中加入用盐酸酸化的BaCl指出上述不合理的方案并说明原因：______________________________________________。③试管e中发生反应的离子方程式为______________________________________________。四、流程题（本大题共1小题，共8.0分）碳、硅及其化合物的开发由来已久，在现代生活中有广泛应用。(1)SiO2是玻璃的主要成分之一，保存氢氧化钠溶液的玻璃应用橡胶塞的原因是___________________________________________________________(用化学方程式表示(2)高纯硅是现代信息、半导体和光伏发电等产业都需要的基础材料。工业上提纯硅有多种路线，其中一种工艺流程示意图及主要反应如下：

HCl

H

↓

↓石英砂、焦炭―→

电弧炉流化床反应器还原炉①

用石英砂和焦炭在电弧炉中制粗硅，该反应的化学方程式为_____________________。②在流化床反应的产物中，SiHCl3大约占85%，还有SiCl4、SiH2C物质SiSiClSiHClSiHSiHHClSiH沸点/℃2 35557.631.88.2−30.4−84.9−111.9③SiHCl3极易水解，其完全水解的化学方程式为(3)某同学为了验证碳和硅两种元素非金属性的相对强弱，用如图所示装置进行实验(夹持仪器已略去，气密性已检验)，实验操作步骤：Ⅰ.打开弹簧夹1，关闭弹簧夹2，并打开活塞a，滴加盐酸。Ⅱ.A中看到白色沉淀时，关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，关闭活塞a。①B中反应的离子方程式是______________________________________________。②通过步骤Ⅰ知浓盐酸具有的性质是________(填字母)。

A.挥发性

B.还原性

C.氧化性

D.酸性③C装置中的试剂X是________(填化学式)。D中反应的化学方程式是________________________________________________________________________。

答案和解析1.【答案】B

【解析】A.二氧化锰和浓盐酸加热反应生成的氯气，最后通入氢氧化钠溶液吸收多余氯气，故A错误；

B.稀盐酸和碳酸钙反应生成二氧化碳气体含水蒸气和氯化氢，通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，通过浓硫酸除去水蒸气，二氧化碳无毒可以排放，利用装置可以制备纯净的气体二氧化碳，故B正确；

C.稀硫酸和锌反应生成氢气，氢气含水蒸气，通过浓硫酸除去水蒸气得到，不需要高锰酸钾溶液，故C错误；

D.铜和浓硫酸加热反应生成二氧化硫气体，故D错误；

故选：B。

A.二氧化锰和浓盐酸加热反应生成的氯气含氯化氢和水蒸气，通过饱和食盐水除去氯化氢，通过浓硫酸除去水蒸气，氯气有毒不能排放；

B.稀盐酸和碳酸钙反应生成二氧化碳气体含水蒸气和氯化氢，通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，通过浓硫酸除去水蒸气，二氧化碳无毒可以排放；

C.稀硫酸和锌反应生成氢气，氢气含水蒸气，通过浓硫酸除去水蒸气得到；

D.制SO2：浓硫酸和Cu片需要加热反应。

本题考查了气体制备和净化装置的分析判断，注意反应条件的判断，掌握基础是解题关键，题目难度不大。

2.【答案】【解析】【分析】

本题考查化学实验，主要涉及氨气的性质和喷泉实验的相关问题，解答这类问题应明确喷泉实验的原理，试题难度一般。

【解答】

A.根据装置图分析可知该装置制取氨气没有加热，CaO能与水反应，使cOH−增大，同时放出大量的热，有利于氨气的逸出；而CaCl2为中性的盐，能够溶于水，热量的变化很小，与水不反应，对氨气的逸出没有作用，且可以NH3反应生成CaCl2.8NH3，故A错误；

B.将湿润的红色石蕊试纸置于三颈瓶口，试纸变蓝，说明NH3已经集满，故B错误；

C.三颈瓶内气体与外界大气压压强之差越大，其反应速率越快，C点压强最小、大气压不变，所以大气压和C点压强差最大，则喷泉越剧烈，故C【解析】【分析】

本题考查物质的性质实验，为高频考点，把握实验装置的作用、物质的性质、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度中等。

【解答】

A.根据实验原理“NO被灼热的铁粉还原为N2，同时生成FeO”，所以首先应制备纯净干燥的NO。利用铜与稀硝酸反应生成NO，由于硝酸具有挥发性，所以制得的NO中会混有硝酸蒸气和产生的NO2，故先通过装置D除去挥发出的HNO3等酸性气体，然后再通过F干燥，得到纯净干燥的NO，然后进入E中与铁粉反应，最后处理多余的NO，由于NaOH溶液不与NO反应，而浓硝酸可氧化NO生成NO2，所以先通过B氧化NO，再通过C吸收，故上述装置的连接顺序为a→f→e→j→i→h→g(或g→h)→b→c→d，A项正确；

B.装置E中NO被灼热的铁粉还原为N2，同时生成FeO，反应的化学方程式为2NO+2Fe2FeO+N2，B项正确；

C.装置D盛放的是水，其作用是除去挥发出的HNO3等酸性气体，C项正确；

D.装置B盛放的是浓硝酸，可以将【解析】【分析】本题考查了制取氮气，并用氮气制备Ca【解答】A.饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠晶体混合加热制备氮气，①中发生的化学反应为NaNO2+NH4ClB.Ca3N2遇水发生水解反应，产生的氮气需要干燥，可以利用浓H2SO4除去水蒸气，碱石灰吸收空气中的水和二氧化碳，C.装置中含有氧气，可以利用装置③除去装置中的氧气，NaOH溶液不能除去氧气，可以改成酸性氯化亚铁溶液，故C错误；D.Ca3N2与水发生水解反应生成Ca(OH)2和故选C。

5.【答案】D

【解析】【分析】

本题主要考查化学实验制备和分析，侧重考查学生的实验设计和理解能力，注意结合二氧化硫与氧气反应的特点以及二氧化硫的性质进行分析解答。

【解答】

A.装置a中的浓硫酸可以干燥二氧化硫和氧气，同时装置a也可作为气体混合的容器，A项正确；

B.该反应为可逆反应，无论氧气是否过量，装置b中逸出的气体中肯定有二氧化硫和氧气，B项正确；

C.三氧化硫在0℃时为固体，c项正确；

D.二氧化硫也能与硝酸钡反应生成硫酸钡沉淀，D项错误。

故选D。

6.【答案】C

【解析】【分析】

本题考查混合物含量的测定，题目难度中等，本题要搞清量筒Ⅰ、Ⅱ的作用，根据反应的化学方程式计算即可解答。

【解答】

A.加入氯水与样品反应在Q气球中得到二氧化碳和氧气，用碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，在量筒Ⅱ中排水法测氧气的量，进而计算过氧化钠的量，故A正确；

B.反应产生的CO2、O2使气球变大，将广口瓶中气体排出，水进入量筒Ⅰ中，所以量筒Ⅰ中水的体积即为产生的CO2、O2的体积，所以滴稀H2SO4前必须关闭K1、K2打开K3，故B正确；

C.读取气体总体积后关闭K3缓缓打开K1还要打开K2，才能观察到Q气球慢慢缩小，原因是不打开K2体系是密闭的，气球体积无法减小，故C错误；

D.加入酸后Q内发生反应：2Na【解析】解：A.二氧化锰和浓盐酸在加热条件下发生氧化还原反应生成氯气，但稀盐酸与二氧化锰不反应，当盐酸浓度降低时，反应停止，则盐酸不能完全消耗，故A错误；

B.氯气与铜反应生成棕黄色的烟，加水溶液呈蓝色，故B错误；

C.氯气和甲烷在光照下发生取代反应，故C错误；

D.氯气与水反应生成具有漂白性的HClO，湿润的有色布条能褪色，与NaOH反应生成NaCl和NaClO，二者在酸性条件下反应生成氯气，故D正确。

故选：D。

A.稀盐酸与二氧化锰不反应；

B.生成棕黄色的烟；

C.氯气和甲烷在光照下发生取代反应；

D.氯气与水反应生成具有漂白性的HClO，与NaOH反应生成NaCl和NaClO，二者在酸性条件下反应生成氯气．

本题考查氯气的性质，题目难度不大，学习过程中注意氯气、氯水的性质的异同，为常考查内容．

8.【答案】B

【解析】【分析】

本题以硫酸亚铁分解实验为载体，考查实验操作，侧重于学生的分析能力、对方案评价、方案设计等，难度中等，解题的关键是对基础知识的综合运用。

【解答】

A.点燃酒精喷灯前应先向装置内通一段时间N2，排除装置中的空气，避免空气中氧气的干扰，故A正确；

B.装置乙不能检验分解产生的SO2，产物中有SO3，会对SO2的检验造成干扰，并且SO2只能使石蕊试液变红，而不能使其褪色，故B错误；

C.SO3溶于水生成硫酸，与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，而二氧化硫与氯化钡不反应，故C正确；

D.NaOH溶液与酸性氧化物SO2、【解析】【分析】

本题主要以氨气的制备为基础，研究氮气与灼热氧化铜的反应，难度一般。注意结合气体制备的一般模型等实验基础知识进行分析解答。

【解答】

A.试管A是实验室制备氨气，A中加入的试剂为氢氧化钙和氯化铵的混合固体，故A错误；

B.在C中发生反应：2NH3+3CuO=ΔN2+3H2O+3Cu，在该反应中NH3作还原剂，CuO作氧化剂，在反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为3∶2，故B错误；

C.装置B的作用为干燥氨气，能用碱石灰来干燥，但是由于氨气能与无水氯化钙发生反应得到CaCl2·8NH3，所以不能用无水氯化钙干燥，故C错误；

【解析】解：A.加入氯水与样品反应在Q气球中得到二氧化碳和氧气，用碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，在量筒Ⅱ中排水法测氧气的量，进而计算过氧化钠的量，故A正确；

B.加入酸后Q内发生反应：2Na2O2+2H2SO4=2Na2SO4+2H2O+O2↑；Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，反应产生CO2、O2气体，故B正确；

C.反应产生的CO2、O2使气球变大，将广口瓶中气体排出，水进入量筒Ⅰ中，所以量筒Ⅰ中水的体积即为产生的CO2、O2的体积，所以滴稀H2SO4前必须关闭K1、K2打开K3，故C正确；

D.读取气体总体积后关闭K3缓缓打开K1还要打开K2，才能观察到Q气球慢慢缩小，原因是不打开K2体系是密闭的，气球体积无法减小，故D错误；

【解析】【分析】

本题考查了反应热的计算和热化学方程式的书写，注意物质的状态以及应用盖斯定律计算的方法。

【解答】

(1)①CH4g+2O2g     ̲̲ CO2g+2H2Ol  ▵H1=a kJ⋅mol−1

②C2H2g+52O2g     ̲̲ 2CO2g+H2Ol   ▵H2=b kJ⋅mol−1

③2H2g+O2g     ̲̲ 2H2Ol   ▵H3=c kJ⋅mol−1

据盖斯定律①×2−③×32−②可得：2CH4(g)=C2H2(g)+3H2(g)△H=(2a−b−1.5c)KJ/mol，故答案为：2CH4(g)=C2H2(g)+3H2

(g)△H=(2a−b−1.5c)KJ/mol；

(2)①据图像可知：温度越高生成物的物质的量分数越大，说明升温平衡向正反应方向移动，正反应为吸热反应，▵H>0，故答案为：>；

②

CH4g+2H2Sg⇌CS2g+4H2g

起始(mol)0.1

0.2

0

0

转化(mol)a

2a

a

4a

X点(mol)0.1−a

0.2−2a

a

4a

0.1−a=4a，a=0.02，

X点甲烷的转化率为，0.02mol0.1mol×100％=20％，故答案为：20%；

③据②Y点0.2−2a=4a，a=0.033【解析】【分析】

本题是化学实验综合题，终点考查对实验的理解与判断，注意平时的积累，难度一般。

【解答】

(1)结合题意可知，装置A中发生反应的化学方程式为：HCOOH  浓H2SO4  ̲̲▵H2O+CO↑；

(2)合成NiCO4需要控制温度不超过100℃，故选②，水浴加热；

(3)氯化钯溶液与一氧化碳生成黑色沉淀，用来检验CO；防止CO及NiCO4与装置中空气混合在加热条件下爆炸；

故答案是：E装置中产生黑色沉淀；防止CO及NiCO4与装置中空气混合在加热条件下爆炸；

(4)二者的沸点差异较大，提纯的方法是蒸馏，故选C;

(5)根据制取原理的方程式，可知不纯的镍Ni粉应放置在封管的低温区域，故放在323K的区域；

(6)6.9g甲酸为0.15mol，根据方程式，生成CO为0.15mol，C装置减少1.18g，减少的物质是Ni，物质的量是0.02mol，与其结合的CO为0.02mol×4=0.08mol，剩余的CO至少为0.15mol−0.08mol=0.07mol，需要氯化钯0.07mol，PdCl2溶液的物质的量浓度至少为：0.07mol0.2L=0.35mol/L。

【解析】【分析】

本题主要考查无机物的制备，注意结合气体制备的一般模型，按照气体的流动方向进行分析解答，题目难度较大。

【解答】

（1）A装置中g的作用是将分液漏斗与下方的圆底烧瓶连通，平衡气压，使液体顺利流下；故答案为：平衡气压，使液体顺利流下；

（2）已知三氯化磷与氯气以及水在105～109℃温度下充分反应得到三氯氧磷，结合原子守恒和得失电子守恒可得反应的化学方程式为：PCl3＋Cl2＋H2OPOCl3＋2HCl；故答案为：PCl3＋Cl2＋H2OPOCl3＋2HCl；

（3）该实验的反应物有氯气，氯气未完全反应直接排放到空气中会污染环境，则可以在上述实验装置基础上加上尾气处理装置，结合氯气的性质，可以在冷凝管上方连接装有碱石灰的球形干燥管；故答案为：在冷凝管上方连接装有碱石灰的球形干燥管；

（4）①已知H3PO3是易溶于水的二元弱酸，其和足量的氢氧化钠溶液反应生成盐的化学式为Na2HPO3；故答案为：Na2HPO3；

②用0.2000mol·L－1KSCN溶液滴定过量Ag+，则可以选择Fe3+作指示剂，故选B。

③该滴定方法为间接滴定法，过量AgNO3溶液使Cl－完全沉淀，再用0.2000mol·L－1KSCN溶液滴定过量Ag+，由Ag+~SCN-可知，Ag+与Cl-反应后的剩余物质的量为：0.2000mol·L－1×20.00mL×10-3mL/L=4×10-3mol，50.00mL0.1000mol·L－1的AgNO3溶液含有Ag+的总物质的量为：0.1000mol·L－1×50.00mL×10-3mL/L=5×10-3mol，则与Cl-反应的Ag+的物质的量为：1×10-3mol，则Cl-的物质的量为：1×10-3mol，则氯元素的质量分数表达式为：1×10−3mol×35.5g/mol×500mL25mLn g×100％=71n%（或71100n×100%）；

​​​​​​​故答案为：71n%（或71100n×100%）；

④已知：Ksp(AgCl)＝1.8×10－10，Ksp(AgSCN)＝1.2×10－12，若省去第Ⅲ步，第Ⅱ步生成的AgCl会转化为AgSCN，使消耗的KSCN溶液的量偏大，则实验测定的结果将偏小；故答案为：偏小。

14.【答案】(1)分液漏斗；

(2)e；g；h；b；a；f；

(3)浓硫酸；

(4)干燥气体，防止水蒸气进入装置戊中；

【解析】【分析】

本题主要考查了有机物的制备实验，明确实验原理和常见的实验仪器和实验装置的原理和作用是解题关键，难度一般。

【解答】

(1)如图所示，仪器M的名称为分液漏斗；

故答案为：分液漏斗；

(2)由题目中2CHCl3+O22HCl+2COCl2得知，需要像三氯甲烷中通入氧气，因此丙当中是生成氧气，然后再经过乙装置除水防止水与生成光气反应，接下来氧气通入戊装置与三氯甲烷在光照条件下反应生成碳酰氯，因为戊装置处于冰水浴当中，则尾气中所含有的碳酰氯量不高，接着尾气通入甲装置，最后通入丁当中，用水处理尾气，因此气流从左到右的顺序为e→c→d→g→h→b→a→f；

故答案为：e；g；h；b；a；f；

(3)图中甲装置作用是，防止水蒸气扩散到戊装置中，因此甲盛装的是浓硫酸；

故答案为：浓硫酸；

(4)乙当中的碱石灰作用是吸收水蒸气，防止水蒸气进入戊当中与生成的碳酰氯反应；

故答案为：干燥气体，防止水蒸气进入装置戊中；

(5)装置戊中冰水混合物使得反应体系处于低温中，这样可以防止三氯甲烷、碳酰氯过多挥发，而多孔球泡的作用是让氧气与三氯甲烷充分接触；

故答案为：防止三氯甲烷挥发，使碳酰氯液化；增大反应接触面积，加快反应速率；

(6)由题目中的表格得知，碳酰氯与浓氨水反应，生成尿素[CO(NH2)2]和氯化铵，其反应方程式为COCl2+4NH3·H2O=CO(NH2)2+2NH4Cl+4H2O；

故答案为：COCl2+4NH3·H2O=CO(NH2)2+2NH【解析】【分析】

本题考查了物质的制备，涉及化学实验基本操作、化学方程式的书写等知识，难度一般，考查了学生对基础知识的掌握，注重知识的积累。

【解答】

(1)由装置图知a管的作用是平衡压强，使浓盐酸能够顺利流下，

故答案为：平衡压强，使浓盐酸能够顺利流下；

(2)A中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯化锰、氯化钾、氯气和水，离子方程式为2MnO4−+10Cl−+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，

故答案为：2MnO4−+10Cl−+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；

(3)B中饱和食盐水的作用是除去氯气中的氯化氢，C中的浓硫酸的作用是干燥氯气，因为SnCl4易挥发，极易发生水解，D中的浓硫酸的作用是使氯气充分干燥，

故答案为：使氯气充分干燥；

(4)锡与氯气的反应是放热反应，四氯化锡的沸点为114℃，所以E中冷却水的作用是避免四氯化锡汽化而损失，导致产率下降，

故答案为：避免四氯化锡汽化而损失，导致产率下降；

(5)因为SnCl4易挥发，极易发生水解，所以只能用碱石灰进行尾气处理，

故答案为：乙；

(6)【解析】【分析】

本题考查了物质