粘度的测定方法

文件编号粘度测定法颁发部门XXXXXXX/X总页数执行日期编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期目的：建立物料粘度测定的标准操作规程。范围：对物料的粘度测定。责任：质量监督部。4.内容：4.1总则：粘度系指流体对流动的阻抗能力，药典中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示。液体以lcm／s速度流动时，在每1cm2平面上所需切应力的大小，称为动力粘度（又称绝对粘度），以Pa.s为单位。高聚物稀溶液的相对粘度的对数值与其浓度的比值，称为特性粘数。本操作规程只收入用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度的方法。4.2用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度的方法：4.2.1简述：4.2.1.1本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动粘度或动力粘度。4.2.1.2本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力粘度或运动粘度。4.2.2仪器与用具：4.2.2.1平氏粘度计（见中国药典附图1），毛细管内径有（0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1或2.0±0.1）mm多种，可根据该药品项下规定选用（流出时间不小于200秒为宜）。4.2.2.2恒温水浴：直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，恒温±0.1℃。4.2.2.3温度计：分度0.1℃，经周期检定。4.2.2.4秒表：分度0.2秒，经周期检定。4.2.3操作方法：4.2.3.1粘度计的清洗和干燥：取粘度计，置铬酸洗液中浸泡2小时以上[沾有油渍者，应依次用氯仿（或汽油）、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6小时以上]，自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次，120℃干燥，备用。4.2.3.2按该药品项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。4.2.3.3取粘度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置粘度计，将管口1插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出粘读度计并迅速倒转，抹去粘附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将粘度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差数不得超过平均值的±5％。另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。4.2.3.4测定动力粘度时，应按照“相对密度测定法”规程测定供试溶液在相同温度下的密度（ρ）。4.2.4注意事项：4.2.4.1实验室温度与粘度测定温差相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意适当降低室温。4.2.4.2在抽气吸取供试液时，不得产主断流或气泡。4.2.4.3粘度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。4.2.5记录与计算：4.2.5.1记录测定温度，平氏粘度计的编号、K值和毛细管内径，每次流出时间等；测定运动粘度时，还应按相对密度测定法项下的规定，记录有关数据。4.2.5.2计算公式：运动粘度（mm2／s）=Kt动力粘度（Pa.s）=10-6·Kt·ρ式中K为用已知粘度标准液测得的粘度计常数（mm2／S2）[附注]；t为测得的平均流出时间（s）；ρ为供试溶液在相同温度下的密度（kg/m3）。4.2.5.3举例：二甲基硅油的运动粘度测定检品名称二甲基硅油粘度计平氏粘度计（编号2，内径为2mm，K=1.025mm2／s2）温度25℃流出时间（t）（1）（2）612.3″614.2″612.8″615.1″613.5″613.4″——————————————平均612.9″平均615.2″612.9十615.2两份平均值t=——————————-=614.02计算：运动粘度=Kt=1.025×614.0=629.3（mm2／s），符合规定（规定为500-1000mm2／s）。4.2.6结果与判定：两份供试品的测定值与平均值的差数未超过平均值的±1％时，取平均值（η），即得供试品的特性粘数。若超过±1％，应另取2份复试。4.2.7附注：粘度计常数测定4.2.7.1用平氏粘度计或旋转式粘度汁测定供试品时，均需应用该支（台）粘度计的常数K或Kˊ，故事先应送计量检定单位检定。4.2.7.2粘度计常数检定周期为2年。每支（台）粘度计上应标志检定时间、温度及实测粘度计常数值。4.2.7.3按国家计量检定规程JJG155-91规定，供测定粘度计常数用的标准液共有15个牌号（即2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000、5000、10000、20000、50000、100000等），可根据需要选用，标准液及其运动粘度定值由法定计量检定单位提供。4.2.7.4平氏粘度计常数测定（摘自国家计量检定规程JJG155-91）。A根据毛细管内径选用适宜牌号的标准液。如毛细管内径（mm）标准液牌号0.810及201.020及501.250及1001.5100及200200及500B取标准液，依法重复测定4次，其流出时间的最大值与最小值之差未超过平均值的0.2％（K≤1mm2/S2者）或0.3%（K）1mm2/S2者）时，取平均值；若有一个数超差，弃去可疑数，求其余3个数的平均值，得t1。取另一牌号标准液同样操作，得t2。两次测定的t值（t1和t2）分别按下式计算粘度计常数K1和K2，二者之差未超过平均值的0.3%（K≤1mm2/S2者）或0.4%（K