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文档简介
邻二氮菲分光光度法测定微量铁数据处理正式处理数据前,先明确实验用到的一些理论和原理:有色物质能够吸收可见光,所以可见光穿过有色物质后,能量减弱。Fe2+离子无色,所以不能吸收可见光,而邻二氮菲与Fe2+形成的络合物为橙色。朗伯比尔公式为A=Kbc,即吸光度值与吸摩尔收系数K、溶液浓度c、(吸收层厚度)光程有关b。同时,摩尔吸收系数K与光的波长人有关。数据处理:(一)确定最大吸收波长.此次实验的光的波长测量范围是450—580nm.以去离子水为参比溶液,扫描得到的吸收曲线,A与人关系如图(近似图像)选取最大波长入max(二)显色剂用量的确定.将实验测得的7组A和对应的显色剂用量输入Excel表格中,绘制A和显色剂用量的关系图像,然后选取合适的用量。.理论上,吸光度和显色剂用量的关系可能有三种:第一种情况,为线性关系,需要选定一个固定的用量。第二种情况,选取拐点处的值对应的用量。第三种情况,选取最大值对应的用量。.实际数据整理成的图像虽然图像从2.00ml之后近似为水平直线(仅为趋势),但是从应在实验数据中选择A最大值所对应的显色剂用量。(三)铁标准溶液浓度及对应的吸光度值.同上述方法,把实验测得的5组A和对应的浓度c(Fe2+)绘成函数图像。.理论上A=Kbc是一条过坐标原点的直线,但实际实验得到的图像往往纵截距不为零,于是得到的关系式为A=Kbc+a。令k=Kb,则A=kc+ao这里k的单位是ug/nilo利用图像求出线性回归方程,算出k和ao(四)待测样品的吸光度值.计算吸光度A的平均值、标准偏差和相对标准偏差。.将A的平均值带入已求得的回归方程中,得到相对应的浓度c'。.待测溶液浓度为c=c'*稀释倍数,即求得样品中铁的含量(ug/ml)(五)思考题(1)溶液中加盐酸羟胺的原因:盐酸羟胺可以把Fe3+还原成Fe2+。(2)溶液中加醋酸钠的目的:调节pH。(3)根据标准曲线,计算络合物最大摩尔吸收系数Kmax:由标准曲线方程,得到直线斜率k\进行单位换算就可以求出摩尔吸收系数K,K=k'4-0.001XM(Fe2+)由于实验选取的吸光度最大时对应的可见光的波长为510nm,因此对应的摩尔吸收系数也为最大。此外,还要注意一下两个式子中的单位。A二Kbc中,K的单位是L/(mol-cm),b的单位是cm,c的单位是mol/L。铁溶液的标准曲线方程是由实验数据得到的关系A=k'c(Fe2+)+a,实验中c(Fe2+)的单位是Ug/mlo需要注意的是,铁标准溶液的溶质化学式为(NH4)2Fe(S04)2-6H2
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