乙酸乙酯的制备_第1页
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文档简介

关于乙酸乙酯的制备第1页，共13页，2023年，2月20日，星期二一、实验目的

熟悉和掌握酯化反应的特点。掌握酯的制备方法。第2页，共13页，2023年，2月20日，星期二二、实验原理

在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯：

羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。本实验采用浓硫酸做催化剂。

第3页，共13页，2023年，2月20日，星期二我们查阅了资料得出了在乙醇，乙酸和浓硫酸的用量为19ml,12ml和2ml时乙酸乙酯产量最多为11ml，即乙醇：乙酸：浓硫酸为19：12：2时产率最高。

第4页，共13页，2023年，2月20日，星期二在有机合成反应中，反应物的量影响了生成物的生成，所以在合成有机物时一定要严格控制反应物的量。还有要及时的分离出生成物。第5页，共13页，2023年，2月20日，星期二三、主要仪器与试剂

仪器：50mL圆底烧瓶，蒸馏头，球形冷凝管，直型冷凝管，50mL三角锥瓶，量筒，温度计，分液漏斗，烧杯，尾接管，玻璃棒，胶皮管，铁架台，阿贝折射仪，电热套。试剂：冰醋酸，浓硫酸，无水乙醇，饱和碳酸钠溶液，饱和食盐水，饱和氯化钙溶液，无水硫酸镁，沸石。第6页，共13页，2023年，2月20日，星期二四、实验流程和装置

无水乙醇，浓硫酸，乙酸回流混合液蒸馏粗乙酸乙酯较纯的乙酸乙酯纯化第7页，共13页，2023年，2月20日，星期二五、实验步骤

1、在25mL圆底烧瓶中加入12mL冰醋酸和19mL乙醇，在摇动下，慢慢加入2mL浓硫酸，充分混合均匀后加入几粒沸石，装上回流装置，回流30min。小火加热控温110~120度第8页，共13页，2023年，2月20日，星期二2、稍冷，改为蒸馏装置，在相同的环境中加热蒸馏，直至不再有馏出物为止，停止加热，得粗乙酸乙酯。控温80度第9页，共13页，2023年，2月20日，星期二3、在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠水溶液，直到不再有二氧化碳气体逸出。将液体转入分液漏斗中，振摇后静置，保留脂层，用10mL饱和食盐水洗涤后，再每次用10mL饱和氯化钙洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶，用无水氯化钙干燥15min。第10页，共13页，2023年，2月20日，星期二4.量取所得乙酸乙酯的体积，并用阿贝折射仪测折射率第11页，共13页，2023年，2月20日，星期二六、实验关键及注意事项控制反应温度在120—125℃，控制浓硫酸滴加速度。洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。干燥后的粗产品进行蒸馏、收集65—71℃馏

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