由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙

由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙摘要：本实验先将聚乳酸解聚，然后用氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸钙沉淀出来。最后用EDTA标定钙离子的含量，从而完成乳酸钙的质量检测。背景1、乳酸钙介绍：中文名称：乳酸钙中文别名：a-羟基-丙酸钙五水化合物；乳酸钙（2:1）；乳酸钙（五水）（药用）；a-羟基-丙酸钙；乳酸钙（五水）；A-羟基-丙酸钙分子式：C6H10CaO6化学式：2（C3H5O3）.CA分子量：218.22储运特性：库房通风低温干燥毒性分级：中毒可燃性危险特性：热分解辛辣刺激烟雾类别：有毒物质灭火剂：水，干粉，二氧化碳，泡沫2、理化性质：白色全乳白色结品或粉末，基本无臭无味。易溶于热水成透明或微混浊的溶液，冷水溶解度较低，不溶于乙醇、氯仿和乙醚。水溶液的Ph值为6.0〜7.0。在空气中易风化，加热至120^失去结品水。3、用途：①、用作食品添加剂、儿童营养食品的强化剂，医疗上用于补充钙质。②、乳酸钙是一种很好的食品钙强化剂，吸收效果比无机钙好。可用于婴幼儿食品，使用量为23〜46g/kg；在谷类及其制品中为12〜24g/kg；在饮液和乳饮料中为3~6g/kg。还作面包发酵粉的膨松剂和缓冲剂。③、用作营养强化剂的钙剂，作面包、糕点等的缓冲剂、膨松剂。也可用于面包、糕点、面食品、市制奶粉、豆腐、豆酱、腌制品等。作为强化剂它与其他钙类容易被吸收。作为药物使用，可防治缺钙症，如佝偻病、手足搐搦症，以及妇女妊娠、哺乳期所需钙的补充。

实验过程一、 实验原理1-“废”聚乳酸材料的解聚在碱性条件下，加热聚乳酸可生成乳酸盐，用盐酸酸化，可形成乳酸乳酸钙的制备氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸钙沉淀出来。乳酸钙含量的测定以已标定的EDTA为滴定液，以所得产品为测试样，以钙混合指示剂为指示剂，通过络合滴定测定乳酸钙含量。仪器与试剂250ml锥形瓶、250ml烧瓶、200ml烧杯、量筒、沸石、恒温磁力搅拌器、球形冷凝管、布氏漏斗废旧聚乳酸材料、NaOH固体、无水乙醇、盐酸、氢氧化钙、丙酮、EDTA标准溶液（0.04983mol/L）、钙混合指示三、实验步骤聚乳酸的解聚将废旧聚乳酸材料用清水洗净，用滤纸吸去表面水，晾十，用剪刀剪成碎片。将5.6gNaOH、80mL无水乙醇加入已装有5.0g聚乳酸碎片的250mL磨口锥形瓶中，按图2装置安装好仪器，加热搅拌回流40分钟。待反应完毕，取下锥形瓶，冰水浴冷却3分钟，向溶液中加入14mL的5:1盐酸（浓盐酸:水（v/v）），并旋摇均匀，在冰水浴中继续冷却3分钟，抽滤。用20mL无水乙醇洗涤锥形瓶，过滤。收集滤液于250mL烧瓶中。用10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入烧瓶中。常压浓缩至20〜25mL左右（注意加沸石），然后将烧瓶置于冰水浴中冷却，向其中加入20mL无水乙醇，继续冷却3分钟，抽滤。用10mL无水乙醇淋洗烧瓶，过滤。如滤液不澄清，应再过滤至澄清。将抽滤瓶中的滤液转移至200mL烧杯中，用10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入其中。2.乳酸钙的制备将称取的2.0g氢氧化钙粉末加入到上述200mL烧杯中，然后再加入3mL水。将盛有反应液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，在搅拌条件下，加热反应并浓缩至溶液体积为40mL时，测试其pH（测试pH时，应先将试纸用去离子水润湿），应约为6〜7之间。否则，用5:1盐酸或氧化钙粉末调节。继续加热浓缩全约20〜25mL，取下烧杯在冰水浴中搅拌冷却。在搅拌下，加入20mL无水乙醇。然后，再加入40mL丙酮，继续搅拌3分钟后抽滤，用40mL丙酮洗涤烧杯，过滤。收集沉淀物于已称重的表面皿中。置于烘箱中于125。。烘干1小时，记录乳酸钙的重量。3.乳酸钙的质量检测将于125。。烘干的样品置干燥器中冷却全室温后，称重。取出2〜3g样品在研钵中研磨，称取研磨样0.5g（称准至0.01g）转入10mL比色管中用于待测游离酸碱实验。（1） 游离酸碱检验将上述0.5g样品置于比色管中，加10mL水，在加热套中微热溶解，用广泛pH试纸测pH。（2） 乳酸钙含量测定用差减法准确称取0.29〜0.31g制备的样品于锥形瓶，向其中加入2mL1:4盐酸溶液和20mL水溶解样品。由滴定管滴加约10mL标定的EDTA溶液于上述锥形瓶中，然后再加5mL浓度为100g.L-1氢氧化钠溶液（pH=12-14）和0.2g钙混合指示剂，继续用EDTA溶液滴至由紫红色变为蓝色，即为终点，记录消耗的EDTA体积。平行滴定三份，计算产品中乳酸钙的百分含量。四、实验数据1、 在乳酸钙的制备中制得乳酸钙6.14g2、 游离酸碱检验：测得pH值为113、 乳酸钙含量测定：滴定:所称乳酸钙质量（g）滴定前EDTA体积（ml）滴定后EDTA体积（ml）消耗EDTA体积（ml）10.29770.0113.9013.8920.30410.0815.0014.9230.29640.0013.6913.69乳酸钙含量计算：含量=V（EDTA）XC（EDTA）XM（乳酸钙）/m（乳酸钙）X100%M（乳酸钙）=218.8m（乳酸钙）/g消耗EDTA的总体积（ml）乳酸钙含量10.297723.8987.5%20.304124.9289.3