电解法做粗铜中铜的含量

电解法做粗铜中铜的含量1主要内容和适用范围本方法适用于粗铜中铜含量的测定2引用标准国家标准GB/T5121.1,19963方法提要试料用硝酸溶解，硫酸做电解过程中的电解质4试剂4.1硝硫混酸：于500ml烧杯中预置水30ml,在不断搅拌的情况下，先后缓慢加入硫酸30ml和硝酸21ml,冷却至室温，加水稀释至150ml5仪器电解仪6分析步骤6.1按筛分后的质量比合称5.0000g（注J试样，精确至O.OOOlg独立进行两次平行测定，取其平均值。6.2将试料置于电解杯中，缓慢顺杯壁加入50ml硝硫混酸，盖上杯盖，待激烈反应停止后，置于电炉上低温处加热使其完全溶解，煮沸除去氮的氧化物。取下,用水洗涤表皿及杯壁，冷却至室温（如有残渣需过滤）。6.3按规定安装好己称得其质量的钳金电极，其中阴极质量为mi（安装前先检查参比电极中KCI是否饱和并确保其饱和），将熔液放上电解仪并确保熔液浸没电极（可加水稀释）的反应区域。用两片半瓢表皿盖好电解杯，调节磁力搅拌机使熔液匀速转动，将阴极电位控制在0.34V。用5A电流进行电解，当电解电流下降至200mA（注2）时，用水冲洗表面皿及电解杯内壁，继续电解片刻，在不中断电流的情况下将电极架托起，在电极移出溶液的同时，用洗瓶冲洗电极四周内外，移开电解杯，迅速取下阴极，在用水冲洗一下后再乙醇中浸渍。取出在鼓风干燥箱中100°C下烘干5min,置于干燥器中冷却至室温，称其质量m?。6.4电解液中残留铜的测定（注3）将电解液定容到500ml容量瓶中，摇匀，在原子吸收上测定其含铜量为C/pgo分析结果的计算W（CU）%=叫I；"2丄°"*100式中：m2为积镀铜的钳网阴极的质量，g;mi为未积镀铜的钳网阴极的质量，g：C为分取的电解液中测得残留铜的含量，g;为所取试样的质量，g：7电极的处理电解完成后为下一次的使用做准备，需对电极做一下处理，先用硝酸(1+1)泡洗待电极上的铜反应完全后，再重新配制硝酸(1+1)中煮沸5min,用一定量的蒸係水煮沸5min,在无水乙醇中浸洗后，在鼓风干燥箱中1OO°C下烘干5min,保存于干燥器中待用。注如发现试样表面有氧化层，应按国家标准规定用乙酸或其他清洗液除去试样表面的氧化层，用水洗净酸液，再用乙醇浸洗并干燥后备用。注2：必须在电流下降至200mA以下方可结束电解。这是为了保证电解液中铜的残留量W(Cu)W0.05%如果残留铜过多，将影响测定结果的准确度。注3：不管电解延长多少时间，溶液中总会残留有微量的铜离子，因此在国内外电解法测定铜的标准方法中都规定要用原子吸收光谱法或吸光度法测定残留铜并加入主量中。8操作注意事项：a、未加电极前，要仔细校检所要控制的电位大小和正负极向，选择单元要与搅拌器一致。b、放入电极时，勿使电极底部和搅拌棒相碰。c、在固定电极以及电解结束后取下电极时，勿用手抚摸电极表面，以免沾污电极从而影响镀层，造成误差。d、电极固定和连接：阳极居中，阴极居右，参比电极居左，其最下部要紧靠钳网阴极侧面中部，但不能接触。e、电解结束，一边提取，一边用蒸係水冲洗时，千万不可使阴阳电极相接触，以免短路，损坏钳金电极。待电极完全脱离液面，方可关闭电源开关。f、从电极的提取、冲洗、酒精浸泡到干燥器干燥的整个过程，要迅速、仔细，以免镀层氧化。g、使用参比电极时，应将上部的黑皮塞和下部的黑皮帽取下