仪器分析练习PPT

色谱部分1．已知某色谱柱的有效塔板数为1600块，组分A和B在该柱上的调整保留时间分别为90s和100s，求分别度。解：由n=16(tR´/W)2知

W1=[16(tR1´)2/n]1/2=[16×902/1600]1/2=9sW2=[16(tR2´)2/n]1/2=[16×1002/1600]1/2=10s

又知Rs=2(tR2´-tR1´)/(W1+W2)=2(100-90)/10+9=1.052．组分A和B的支配系数分别为0.909和1.000，若使两者达到基线分别（R=1.5），当有效理论塔板高度为0.8mm时，色谱柱至少该多长？[解]：γB,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10n有效=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2

=16×1.52(1.10/(1.10-1))2=4356L=n有效H=4356×0.8=3.48m3．气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯，当柱温为100℃，从色谱图上已知丁酮与相邻的正已烷和正庚烷的调整保留距离分别为114.5mm，61.0mm，137.0mm，求丁酮的保留数I。[解]：据

I=100(n+(lgt′R,x-lgt′R,n)/(lgt′R,n+1-lgt′R,n))

=100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0))=677.84．从色谱测得组分1流出时间为16min30s，组分2流出时间为26min，空气流出时间为1min30s，求：（1）

组分2对组分1的相对保留时间（2）

色谱柱对组分1的容量比（3）

组分2的分子在固定相中停留时间[解]：(1)据γ2,1=(tR,2-t0)/(tR,1-t0)=(26.0-1.5)/(16.5-1.5)=1.63(2)据k=(tR,1-t0)/t0=(16.5-1.5)/1.5=10.0(3)t′R(2)=26.0-1.5=24.5min5．已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm2/s,C=0.04s，问该柱子的载气最佳流速μ最佳和相应塔板高度的最小值H最小各是多少？[解]：据

μ最佳=(B/C)1/2=(0.16/0.04)1/2=2.0(cm/s)H最小=A+2(BC)1/2=0.10+2(0.16×0.04)1/2=0.26(cm)6．用一根2m长色谱柱将组分A、B分别，试验结果如下：空气保留时间30s；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽25s。求：⑴色谱柱的理论塔板数n；⑵A、B各自的支配比；⑶相对保留值r2,1；⑷两峰的分别度R；⑸若将两峰完全分别，柱长应当是多少？[解]：⑴n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600⑵kA=tR′A/t0=(230-30)/30=6.7kB=tR′B/t0=(250-30)/30=7.3⑶γ2,1=t′RB/t′RA=220/200=1.1⑷R=(t′RB-t′RA)/Wb=(220-200)/25=0.8⑸L=2×(1.5/0.8)2≈7m7、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t′A=3min18s，t′B=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：（1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B，（2）假如要使A和B的分别度R=1.5，钯谱柱至少须延长多少？

H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm(2)n有效=16R2(γ/(γ-1))2

=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503L′=n有效•H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m∴需延长.368-1.8=1.89m[解]：(1)γ=t′A/

t′B=198/182=1.0888．某填充色谱柱，塔板高度为0.2mm，相比β=90，试问对已知组分A和B的支配系数分别为9.8和10.1的混合物，能否达到基线分别（R=1.5）？[解]：γB,A=KB/KA=10.1/9.8=1.03kB=KB/β=10.1/90=0.112nB=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2((1+kB)/kB)2=16×1.52(1.03/(1.03-1))2((1+0.112)/0.112)2=4.18×106L=nBH=4.18×106×2×10-5=83.6m不能实现基线分别，填充柱最长一般为6米。

9.测定二甲苯氧化母液中乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量，称取样品0.5000g，加入0.1500g正壬烷作为内标物，混匀后进样，测得数据为：组分 正壬烷 乙苯 对二甲苯间二甲苯 邻二甲苯峰面积9.8070.0 95.0 120 80.0

校正因子f’ 1.020.97 1.00 0.96 0.98[解]：据Wi=(Aifi’ms)/(Asfs’m)=Aifi’×(ms/Asfs’m)

因为ms/(Asfs’m)=0.150/(98.0×1.02×1.500)=0.001

即W（乙苯）=70.0×0.97×0.001=0.068W（对二甲苯）=95.0×1.00×0.001=0.095W（间二甲苯）=120×0.96×0.001=0.012W（邻二甲苯）=80.0×0.98×0.001=0.0789．色谱分析结果表明，某样品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯的峰面积分别为18.1、43.6和29.9；检测器对乙酸甲脂、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相对校正因子分别为0.60、0.78和0.88。计算每种组分的含量[解]：(1)m（乙）=1.81×0.6=10.9,m（丙）=43.6×0.78=34.0,m（丁）=29.9×0.88=26.3m（乙）+m（丙）+m（丁）=10.9+34.0+26.3=71.2W(乙酸甲酯)=10.9/71.2=0.153W(丙酸甲脂)=34.0/71.2=0.478W（正丁酸甲脂）=26.3/71.2=0.36910．正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分别度？解：已知n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94s

n理=16×(t1/w1)2

n理=16×(t2/w2)2

即3900=16×(85/w1)23900=16×(94/w2)2

求得w1=5.44s,w2=6.02s所以

11．在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分别，求所需色谱柱的最低长度？解：已知Heff=0.1cm,r21=1.211,R=1.5近似为120cm．

cm1.对某一组分来说，在确定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要确定于组分在色谱柱中的：（）A.保留值B.扩散速度C.支配比D.理论塔板数2.载体填充的匀整程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散C.气象传质阻力D.液相传质阻力3.指出下列哪些参数变更会引起相对保留值的增加（）A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温D.流淌相速度降低4.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分别度增加()(1)4倍(2)1倍(3)2倍(4)10倍DAA25.试指出下述说法中,哪一种是错误的?()(1)依据色谱峰的保留时间可以进行定性分析(2)依据色谱峰的面积可以进行定量分析(3)色谱图上峰的个数确定等于试样中的组分数(4)色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动状况6.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()(1)保留值(2)峰面积(3)分别度(4)半峰宽7.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()(1)保留时间(2)保留体积(3)半峰宽(4)峰面积8.良好的气-液色谱固定液为()(1)蒸气压低、稳定性好(2)化学性质稳定(3)溶解度大,对相邻两组分有确定的分别实力(4)(1)、(2)和(3)31449.运用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N210.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是()(1)氢气(2)氮气(3)氧气(4)氦气11.在气-液色谱分析中,良好的载体为()(1)粒度适宜、匀整,表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心(3)化学惰性、热稳定性好,有确定的机械强度(4)(1)、(2)和(3)13412.热导池检测器是一种()(1)浓度型检测器(2)质量型检测器

(3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器

(4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器13.运用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N214.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A提高柱温B、降低板高C、降低流淌相流速D、减小填料粒度15.在液相色谱中，为了变更柱子的选择性，可以进下列那种操作（）A.变更固定液的种类B.变更栽气和固定液的种类C.变更色谱柱温D.变更固定液的种类和色谱柱温D14A16.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽视（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流淌区域的流淌相传质阻力D.停滞区域的流淌相传质阻力17.在GC和LC中,影响柱选择性的不同的因素是A.固定相的种类；B.柱温；C．流淌相的种类；D．支配比。18.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？A．组分与流淌相；B．组分与固定相；C．组分与流淌相和固定相；D．组分与组分。CBC19.在液-固色谱法中,以硅胶为固定相,对以下四组分,最终流精彩谱柱的组分可能是A.苯酚；B.苯胺；C．邻羟基苯胺；D．对羟基苯胺。D20.用液相色谱法分别长链饱和烷烃的混合物,应接受下述哪一种检测器?

A．紫外吸取检测器；B．示差折光检测器；C．荧光检测器；D．电化学检测器。B21.液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流淌相和分别化合物的性质分别为：A．非极性、极性和非极性；B．极性、非极性和非极性；C．极性、非极性和极性；D．非极性、极性和离子化合物。A22.若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分别度为0.68，若要使它们完全分别，则柱长(m)至少应为：A.0.5；B.2；C．5；D．9。C23.在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分别：A．几何异构体；

B．沸点相近，官能团相同的试样；C．沸点相差大的试样；D．支配比变更范围宽的试样。D24.液－液色谱法中的正相液相色谱法，其固定相、流淌相和分别化合物的性质分别为：非极性、极性和非极性；极性、非极性和非极性；C.极性、非极性和极性；D.非极性、极性和离子化合物。C24.在液相色谱中。常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是A.分子筛B.硅胶C.氧化铝D.活性炭B25.在气相色谱分析中,色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关?A．热力学因素；B．色谱柱长度；C．动力学因素；D．热力学和动力学因素。A26.在确定的柱温下,下列哪个参数的变更不会使比保留体积(Vg)发生变更？A．变更检测器性质；B．变更固定液种类；C．变更固定液用量；D．增加载气流速。A27.检测器的"线性"范围是指A.标准曲线是直线部分的范围；B.检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比；C.检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差；D.最大允许进样量与最小检测量之差。

A28.依据以下数据物质tR-t0/minI正己烷3.43600苯4.72?正庚烷6.96700计算苯在100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是A.531；B.645；C．731；D．745。B29.一般气相色谱法适用于任何气体的测定；B.任何有机和无机化合物的分别、测定；

C.无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分别与测定；D.任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分别与鉴定；30.下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。BC31.当载气流速远小于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为A.摩尔质量大的气体；B.摩尔质量小的气体；C.中等摩尔质量的气体；D.任何气体均可。A32.在气相色谱检测器中通用型检测器是:A.氢火焰离子化检测器B.热导池检测器C.示差折光检测器D.火焰光度检测器B33.在气液色谱中，色谱柱的运用上限温度取决于：A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的