TZJATA 001-2021 固体废物 污泥发热量的测定 氧弹量热法

ICS13.030.10CCSZ22 ZJATA浙 江 测 试 团 体 标 准T/ZJATA001—2021固体废物 污泥发热量的测定 氧弹量热法Solidwaste-determinationofcalorificvalueforsludge-bombcalorimetry2021-05-08发布 2021-06-08实施浙 江 省 分 析 测 试 协 会 发 布T/ZJATA001T/ZJATA001—2021II前 言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：中煤浙江检测技术有限公司（浙江煤炭地质勘查院）。T/ZJATA001T/ZJATA001—2021PAGEPAGE6固体废物污泥发热量的测定氧弹量热法1范围本文件适用于城镇污水处理厂污泥、工业污泥以及其他生产生活产生的非油性污泥。2规范性引用文件（GB/T214-2007煤中全硫的测定方法GB/T476-2008煤中碳和氢的测定方法CJ/T221-2005城市污水处理厂污泥检验方法3术语和定义3.1弹筒发热量bombcalorificvalue[来源：GB/T483-2007,3.2.29]3.2高位发热量grosscalorificvalue值形得到[来源：GB/T483-2007,3.2.30,有修改]netcalorificvalue高）[来源：GB/T483-2007,3.2.31,有修改]effectiveheatcapacityofthecalorimeter量热仪系统产生单位温升所需的热量（简称热容量）。注：通常以焦耳每开尔文（J/K）表示。[来源：GB/T213-2008,3.6]repeatabilitylimit一个数值。在重复条件下，即在同一试验室中、由同一操作者、用同一仪器、对同一试样、于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%概率下）的临界值。[来源：GB/T483-2007,3.5.21]reproducibilitycriticaldifference一个数值。在再现条件下，即在不同试验室中、对从试样缩制最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）的临界值。[来源：GB/T483-2007,3.5.22]4原理酸根前点火后即可筒高水的汽5试验条件进行发热量测定的实验室应满足以下条件：——进行发热量测定的实验室，应为单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目；——室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃，室温以在15℃～30℃范围为宜；——室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗；——量热仪应放在不受阳光直射的地方。6试剂或材料纯99.5%。苯甲有：0.1mm左右的热的。7仪器设备自动研磨仪7.3标准筛（80目）电热天平分析0.1mg。工业0.1g。8样品同随和物物后，集四取1kg，密袋将湿污泥样品称重约500g平铺于瓷托盘中，用玻璃棒等压散后，置于已升温到（105±5）℃热6h磨（80目分法分50g口料9测定步骤5次5果和相差求5次果若5次果重的有期为3超此时重准确称取研磨后的污泥样品（1.0±0.0050）g，称准到0.0002g，置于燃烧皿中，取一段已知热值的，接两个，，以成往入10mL蒸馏心盖往入力时间得15s将放入取阀放废皿完全，若出现试样燃烧不完全情况，应重新进行试验。如试样燃烧不完全或者不能自主燃烧需添加（0.2±0.0050）g标准苯甲酸粉末助燃，试验结束后扣除所添加苯甲酸发热量即为试样弹筒发热量。为准湿需湿率进中第章GB/T214-2007中第章GB/T476-2008310试验数据处理Mad：称取污泥样品（1.0±0.0050）g，称准到0.0002g于量瓶中，在预先升温到（105±5）℃的电热30min对前后超过量0.1%），根变（1）Mad

=m–m1×100% （1）m式中：Mad——污泥样品水分含量，（%）；m——污泥样品烘干前重量，单位为克（g）；m1——污泥样品烘干至恒重后重量，单位为克（g）。Qgr：污泥样品高位发热量的数值等于弹筒发热量减去硝酸形成热和硫酸校正热，污泥样品高位发热量按式（2）计算。式中：

Qgr=Qb-(94.1St,ad＋αQb) （2）Qgr——污泥样品的高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；Qb——污泥样品的弹筒发热量，单位为焦耳每克（J/g）；Stad——污泥样品的硫含量，（%）；94.1——污泥样品每1%硫的校正值，单位为焦耳每克（J/g）；α——硝酸形成热校正系数：当Qb≦16.70MJ/kg,α=0.0010；当16.70MJ/kg﹤Qb≦25.10MJ/kg,α=0.0012；当Qb﹥25.10MJ/kg,α=0.0016。干燥状态下污泥样品高位发热量Qgr,d按式（3）计算。100式中：

Qgr,d=

100–Mad×Qgr （3）Qgr,d——干燥状态下污泥样品的高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；Qgr——污泥样品的高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；Mad——污泥样品的水分含量，（%）。污泥样品湿基低位发热量QeM：值（式式中：

Qnet,M=(Qgr-206Had)×

100–M100–Mad-23M （4）Qnet,M——含水率为M的污泥样品湿基低位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；Qgr——污泥样品高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；Mad——污泥样品水分含量，（%）；Had——污泥样品氢含量，（%）；206——污泥样品中每1%氢的气化校正值，单位为焦耳每克（J/g）；23——湿污泥样品每1%水分的气化热校正值，单位为焦耳每克（J/g）。污泥样品弹筒发热量、高位发热量及湿基低位