GMP质量体系42延胡索检验操作规程

____________________________________________________________________________________________________第3页共3页文件名称延胡索（醋制）饮片检验操作规程文件编号JB-QC-042-A编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期分发部门质检科、质保科、质量管理部编订依据《中华人民共和国药典》2000年版一部目的：建立一个延胡索（醋制）饮片检验操作规程。范围：延胡索（醋制）饮片检验。责任：质检员、QA监控员、质检科长、质保科长、质量总监。内容：[性状]本品呈不规则的扁球形，直径0.5～1.5cm.表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起。质硬而脆，断面黄色，角质样，有蜡样光泽，气微，味苦。[鉴别]仪器设备：显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、量筒、天平、漏斗、滴管、试管、超声器、蒸发皿、PH试纸，分液漏斗、1%氢氧化钠溶液硅胶G板、展开缸、碘蒸气缸、紫外分析暗箱。试剂溶液:水合氯醛、甘油、0.25mol/L硫酸溶液、1%铁氰化钾溶液、1%三氯化铁溶液、甲醇、水、浓氨试液、乙醚、延胡索对照药材、延胡索乙素、1%氯氧化钠、正已烷、氯仿、。碘。操作方法：2.3.1本品粉末绿黄色，糊化淀粉粒团块黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的连珠状增厚，纹孔细密。石细胞淡黄色，类圆形或长圆形，直径约至60μm，壁较厚，纹孔细密。螺纹导管直径16－32μm。取本品粉末2g，加0.25mol/L硫酸溶液20ml，振摇片刻，滤过。取滤液2ml,加1%铁氰化钾溶液0.4ml与1%三氯化铁溶液0.3ml的混合液，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有较多深蓝色沉淀。另取滤液2ml，加重铬酸钾试液1滴，即生成黄色沉淀。取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过滤液蒸干，残渣加水溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验吸取上三种溶液务2－3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正已烷－氯仿－甲醇（7.5：4：1）为展开剂置以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，以碘蒸汽文件名称延胡索（醋制）饮片检验操作规程文件编号JB-QC-042-A熏至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3检查总灰分3.1.1仪器设备：电子天平、坩埚、高温炉、干燥器。操作方法：取本品约3g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密移定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温至600－700℃，使完全炭化并恒重，遗留灰分，不得过4.0%。结果计算：m2－m0炽灼灰分（%）＝――――×100%m1－m0式中：m0－为空坩埚重（g）m1－为供试品及空坩埚重（g）m2－为灰分及空坩埚重（g）3.2酸不溶性灰分仪器设备：表面皿、水浴锅、无灰滤纸、烘箱、干燥器、漏斗。试剂溶液：稀盐酸、热水、水。操作方法：取3.1.2中所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入，坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分，不得过1.5%。结果计算：m3－m0酸不溶性灰分（%）＝――