GMP质量体系氢化可的松新霉素滴耳液中间产品检验操作规程

目的：为检验氢化可的松新霉素滴耳液中间产品规程一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于氢化可的松新霉素滴耳液中间产品的检验。职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。规程：1性状：本品为无色澄明液体。2鉴别：2.1试剂与仪器2.1.1盐酸溶液(9-1000)2.1.28%氢氧化钠溶液2.1.3乙酰丙酮水溶液2.1.4对二甲氨基苯甲醛试液2.1.5纯化水2.1.6硅胶H薄层板(硅胶1.5g，用0.25%羟甲纤维素钠溶液6ml)2.1.7甲醇-醋酸乙醋-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25：15：10：40)2.1.810%次氯酸钠溶液2.1.9碘化钾溶液2.1.10氯化钡试液2.1.11盐酸、硝酸2.1.12醋酸铅试液2.1.13醋酸铵试液2.1.14氢氧化钠试液2.1.16乙醇2.1.16硫酸苯肼试液2.1.18移液管2.1.18量瓶、量筒2.1.20试管2.1.20电子天平(万分之一g)2.1.21层析缸2.1.22烧杯2.1.23微量进样器2.1.24烘箱2.1.25小型三用水箱2.1.26研钵2.1.27新霉素标准品2.1.28喷雾器2.2项目与步骤2.2.1取本品1ml加盐酸溶液(9-1000)2ml，在水浴中加热10分钟，加8%氢氧化钠溶液2ml与2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加热5分钟，冷却后加对二甲氨基苯甲醛试液1ml，即显樱桃红色为符合规定。2.2.2取本品溶液作样品，另取新霉素标准品25mg，置10ml量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液1ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸溶液(25：15：10：40)为展开剂，置层析缸，展开后晾干，在110℃干燥20分钟，喷以10%次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液，立即检视，供试品溶液所显主斑点的颜色及位置应与对照的溶液的主斑点相同为符合规定。2.2.3本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应：1)取本品水溶液置试管中，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。2)取本品水溶液置试管中，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。3)取本品水溶液置试管中，加盐酸，不生成白色沉淀。2.2.4量取本品约1ml置水溶中蒸干，加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml，在70℃加热15分钟，即显黄色为符合规定。3检查：3.1仪器3.1.1PHS-3C精密PH计.3.1.2注射器、针头3.2项目与步骤3.2.1PH值：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值为5.0～7.0范围内为符合规定。3.2.2装量：照最低装量检查法(SOP-QC-332-00)检查，应符合规定。4含量测定：精密量取本品3ml，置25ml容量瓶中，用灭菌水稀释至刻度，摇匀。照抗生素微生物检定法(SOP-QC-339-00)操作。4.1试剂与仪器4.1.1无水乙醇4.1.2紫外光光度计4.1.3移液管4.1.4容量瓶4.1.5漏斗4.1.6漏斗架4.1.7滴管、烧标4.1.8滤纸4.2检验步骤精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取澄清续滤液，照分光光度法(SOP-QC-301-00)在242nm的波长处测定吸收度，按(C21H30O5)的吸收系数(E)为435计算，即得。本品含硫酸新霉素和氢化可的松(C21H30O5)均应为标示量的90.0%～120.0%.计算：