GMP质量体系氯霉素滴眼液中间产品检验操作规程

目的：为检验氯霉素滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于氯霉素滴眼液中间产品的检验。职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。规程：1性状：本品为无色澄明液体。2鉴别2.1试剂与仪器2.1.11%氯化钙溶液2.1.2锌粉2.1.3苯甲酰氯2.1.4三氯化铁试液2.1.5氯仿2.1.6乙醇2.1.7氯霉素标准品2.1.8电子天平(万分之一克)2.1.9氯仿-甲醇(85：15)2.1.10硅胶GF254薄层板2.1.11紫外光灯2.1.12层析缸2.1.13量筒(50ml)2.1.14单双标移液管2.1.15容量瓶2.1.16烧杯2.2项目与步骤2.2.1显色鉴别：取本品4ml，加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml，立即强烈振摇1分钟，加氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml，振摇，水层显紫红色。2.2.2薄层色谱法的鉴别：取本品20ml，用氯仿提取4次，每次25ml，合并提取液，置水浴上蒸干，取残渣及氯霉素标准品50mg，分别加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，吸取上述两种溶液各10ul，按薄层谱法(SOP-QC-304-00)，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2～4mm，点间距离为＞1.5cm；将点好样品的薄层板放入展开缸中，展开剂为氯仿-甲醇(85：15)，浸入展开剂的深度为距离层板底边1.0cm，密闭，展开约10cm后，取出晾干，置紫外灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置与标准品溶液的主斑点相同。3检查3.1试剂与仪器3.1.1PHS-3C精密PH计3.1.2注射器、量筒、烧杯3.1.3YB-I型澄明度检测仪3.1.4氯霉素二醇物对照品3.1.5磷酸盐标准缓冲液(PH：6：86)3.1.6硅胶GF254薄层板3.1.7层析缸3.1.8紫外光灯3.1.9氯仿一甲醇(85：15)3.1.10电子天平(万分之一克)3.1.11乙醇3.2项目与步骤3.2.1酸度：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)检测，PH值为6.0～7.0为符合规定。3.2.2最低装量检查法：取本品5支，按最低装量法(SOP-QC-332-00)检测，应符合规定。3.2.3噔明度：取本品，照澄明度检查细则和判断标准(SOP-QC-342-00)检查，应符合规定。3.2.5二醇物：取本品，加乙醇制成每1ml中含1.25mg的溶液，作为供试品溶液；另取氯霉素二醇物对照品，加乙醇制成每1ml中含0.1mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)检测，吸取上述两种溶液各20ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿一甲醇(85：15)为展开剂，展开约10cm后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较,不得更深为符合规定。含量测定：照紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)检测。4.1试剂与仪器4.1.1容量瓶(250ml)4.1.2移液管(10ml)4.1.3紫外分光光度计4.2项目与步骤精密量取本品10ml置250ml容量瓶中，加水稀释至刻度