GMP质量体系复方地塞米松软膏中间产品检验操作规程

目的：为检验复方地塞米松乳膏中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据.范围：适用于复方地塞米松乳膏中间产品的检验。职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。规程：性状：本品为乳剂型基质的白色软膏，有樟脑的特异芳香。鉴别2.1试剂与仪器2.1.1无水乙醇 2.1.2薄荷脑无水乙醇溶液(1%)2.1.3硅胶G薄层板 2.1.4苯-乙醚-冰醋酸(50:30:0.5)2.1.5香草醛硫酸溶液(5%) 2.1.6水箱冰浴2.1.7电子天平 2.1.8微量进样器(25μl)2.1.9移液管 2.1.10层析缸2.2项目与步骤2.2.1取本品5g，加无水乙醇5ml，置水浴上搅拌并加热至近沸，即置冰浴中充分冷却，滤过，取滤液10μl，作为供试品溶液；另取1%的薄荷脑无水乙醇溶液10μl,作为对照溶液。在25℃以下，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，取上述两溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙醚-冰醋酸(50:30:0.5)为展开剂，展开后，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在自然光下检视，供试品在与对照品相应的位置上显相同的斑点。2.2.2在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。3检查3.1项目与步骤3.1.1粒度：取适量的供试品，涂成薄层，薄层面积相当于盖玻片面积，共涂三片，照粒度测定法(SOP-QC-336-00)检查，均不得检出大于180μm的粒子。3.1.2装量：照最低装量检查法(SOP-QC-332-00)检查，应符合规定。4含量测定4.1试剂与仪器4.1.1C18硅胶色谱柱 4.1.2醋酸地塞米松对照品4.1.3甲睾酮 4.1.4甲醇4.1.5容量瓶(50ml,100ml)单标移液管(5ml)4.1.6电子天平(万分之一克)4.1.7注射器(10ml)过滤器滤膜4.1.8水浴箱

4.1.9高效液相色谱仪4.2检验步骤按高效液相色谱法(SOP-QC--306-00)检测。4.2.1色谱条件与系统适用性试验C18硅胶色谱柱，流动相甲醇-水(70:30)，流速为每分钟0.9ml。检测波长为240nm，量取醋酸地塞米松对照品内标物混合液[*]20μl，醋酸地塞米松峰和内标物质峰的分离度应不得少于1.5。理论板数按醋酸地塞米松峰计算应不低于2000。4.2.2内标溶液的制备：取甲睾酮20mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标物溶液。4.2.3醋酸地塞米松对照品溶液与样品溶液制备以及测定醋酸地塞米松对照品溶液的制备：取醋酸地塞米松对照品约13mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液与内标物溶液各5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品内标物混合液。样品溶液的制备以及测定：取本品约1.8g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，置80℃水浴中，加热使溶解，放冷至室温，精密加入内标溶液5ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时，取出后迅速滤过，取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，将对照品内标物混合液按同法测定，按下式计算本品含醋酸地塞米松(C24H31FO6)应为标示量的90.0%-110.0%为符合规定。CW：为样品含醋酸地塞米松的标示含量(%)A1：为样品溶液中醋酸地塞米松的峰面积AS：为内标物的峰面积WS：为内标物的称样量(g)：为样品的平均装量(g)T：为样品的规格f：为校正因