GMP质量体系酞丁安检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验酞丁安规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于酞丁安的检验。职责：检验室主任、检验员。规程：性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光颜色渐变深。本品在二甲基甲酰胺中易溶，在二氧六环中微溶，在水、乙醇或乙醚中几乎不溶，在氢氧化钠溶液中易溶。鉴别2.1试剂与仪器2.1.1 0.4%氢氧化钠溶液 2.1.2 稀盐酸2.1.3 硫酸铜试液 2.1.4 电子天平(万分之一克)2.1.5 红外分光光度计 2.1.6 刻度吸管(2ml)2.1.7 量杯(50ml)2.2 项目步骤2.2.1 取本品约10mg，加0.4%氢氧化钠溶液2ml溶解后，加稀盐酸成微酸性,再加硫酸铜试液，即生成棕色沉淀为符合规定。2.2.2 取本品，按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)测定，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集427图）一致为符合规定。检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氢氧化钠试液 3.1.2 二氧六环3.1.3 异丁醇 3.1.4 1%氢氧化钠溶液3.1.5 盐酸溶液 3.1.6 高分子多孔小球(GDX-102)色谱柱3.1.7 柱温箱 3.1.8 恒温干燥箱3.1.9 马福炉 3.1.10 称量瓶,坩埚3.1.11 电子天平(万分之一克) 3.1.12 容量瓶(25ml)3.1.13 移液管(2ml,5ml) 3.1.14 刻度吸管(10ml)3.1.15 干燥器 3.1.16 硫酸、气相色谱仪3.2 项目与步骤3.2.1 溶液的澄清度：取本品0.10g，加氢氧化钠试液5ml溶解后，再加水15ml，溶液应澄清为符合规定。3.2.2 二氧六环：取二氧六环约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入1.5%(ml/ml)异丁醇（内标）溶液2ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约0.25g，精密称定，置25ml量瓶中，加1%氢氧化钠溶液适量使溶解，再滴加盐酸溶液（9→1000）至中性后，精密加入1.5%(ml/ml)异丁醇（内标）溶液2ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照气相气谱法（SOP-QC-346-00），用高分子多孔小球(GDX-102)色谱柱（按二氧六环计算的理论板数应大于300，二氧六环峰与内标峰的分离度大于1.5），在柱温115℃测定。含二氧六环应为14.0%～20.0%为符合规定。3.2.3干燥失重： 取本品，按（SOP-QC-325-00），在105℃干燥到恒重，减失重量不得过1.0%为符合规定。炽灼残渣 ： 取本品约1.0g，按(SOP-QC-327-00)检查，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。重金属： 取炽灼残渣项下遗留的残渣，按（SOP-QC-322-00）第二法检查，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。含量测定：4.1 试剂与仪器4.1.1 二甲基甲酰胺 4.1.2稀乙醇4.1.3 电子天平(万分之一克) 4.1.4 紫外分光光度计4.1.5 移液管(1ml,5ml) 4.1.6容量瓶(50ml,100ml)4.1.7 棕色容量瓶4.1.8酞丁安对照品4.2 检验步骤4.2.1 酞丁安对照溶液和样品溶液的的制备以及测定 酞丁安对照溶液的制备：精密称定酞丁安对照品约25mg，置50ml棕色容量瓶中，加二甲基甲酰胺5ml溶解后，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取适量，加稀乙醇定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，为对照溶液。 样品溶液的制备与测定：精密称定本品约25mg，50ml棕色量瓶中，二甲基甲酰胺5ml溶解后，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀；再精密量取适量，加稀乙醇定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。照分光光度法（SOP-QC-301-00），在347nm±2nm的波长处测定吸收度。将酞丁安对照溶液按同法测定。按下式计算本品中酞丁安（按无二氧六环C14H15N7O2S2）的折干含量为97.0%～103.0%为符合规定。 A样：样品的吸