透射电镜课件

磁透镜电子可以凭借轴对称的非均匀电场、非匀强磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。由静电场制成的透镜——静电透镜由磁场制成的透镜——磁透镜短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理。实际电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里。缺点：B小，焦距大，物和像在场外。

带铁壳的带极靴的透镜OzO’透镜的磁场强度很强，对电子的折射能力强，透镜焦距很短。有极靴B（z）没有极靴无铁壳z图2-6几种透镜的磁场强度分布图4、磁透镜与光学透镜的比较光学透镜成像时，物距L1、像距L2和焦距f三者之间满足如下关系：

电磁透镜成像时也可以应用上式。所不同的是，光学透镜的焦距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可变的。电磁透镜焦距f常用的近似公式为：

式中是K常数，V是电子加速电压，D极靴孔径，（IN）是电磁透镜的激磁安匝数，I通过线圈的电流强度，N每厘米长度上的圈数，F透镜的结构系数，与极靴间隙有关。由此发现，改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。四、电磁透镜的像差和理论分辨本领球差、像散、畸变是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的；色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。电磁透镜成的像模糊不清，或与原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差。主要包括球差、色差、像散、畸变。球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半径为r的弥散圆斑。最小弥散圆半径透镜的球差系数透镜的孔径半角减小孔径半角，可提高分辨本领。1、球差2、像散

像散是由透镜磁场的非理想旋转对称引起的像差。即:透镜磁场不理想,引起电子会聚焦点不同。像散是可以消除的像差，可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。3、色差色差是由于成像电子的能量或波长不同，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不稳，致使入射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用，部分电子产生非弹性散射，致使能量变化。4、畸变

见书P106和P107图2-105、电磁透镜的分辨本领最重要的性能指标。受衍射效应、球差、色差、像散等因素的影响。仅考虑衍射效应、球差时理论分辨本领公式：常数，约0.4-0.5透镜的球差系数目前最佳的电镜分辨本领只能达到0.1nm左右。五、电磁透镜的场（景）深和焦深（长）电磁透镜的场深是指当成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离

。透镜平面PP12MrQR由几何关系可推导出场深的计算公式为：2r如弧度时，Df

大约是200～2000nm，这就是说，厚度小于2000nm的试样，其间所有细节都可调焦成象。由于电子透镜景深大，电子透镜广泛应用在断口观察上。焦深焦深是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。焦深计算公式这里的M是总放大倍数。例如，，时，Di＝80cm。因此，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时，所拍照的象依然是清晰的。PP12Mr第二节电子与固体物质的相互作用一、电子散射弹性：原子核对电子的散射。非弹性：原子核或原子的核外电子对电子的散射。

二、内层电子激发后的驰豫过程

驰豫过程：内层电子被激发，原子处于高能态，它将跃迁到能量较低的状态的过程。辐射跃迁→特征X-ray，非辐射跃迁→俄歇电子发射。三、自由载流子不要求四、各种电子信号

电子与固体物质相互作用，产生背散射电子、透射电子、吸收电子、二次电子、俄歇电子、特征能量损失。1、背散射电子：，电子从表面逸出，>50ev散射电子。

散射角扫描电镜和电子探针仪应用背射电子成像，称为背散射电子像。电子数目2、透射电子电子从试样另一表面射出，主要是弹性散射电子。

透射电子显微镜应用透射电子成像。（非弹性电子产生色差）3、吸收电子多次非弹性散射后，能量损失殆尽的电子。试样的厚度越大，密度越大，原子序数越大，吸收电子越多，吸收电流越大，反之亦然。用于扫描电镜和电子探针仪（利用吸收电流成像）

电子的入射强度背二透吸和背散射系数随质量厚度的变化五、相互作用的体积与信号产生的深度和广度问题：1.什么是相互作用体积？相互作用体积的形状和大小与试样的原子序数、入射电子的能量有什么关系？

2.俄歇电子、二次电子、背散射电子产生的深度和广度？

第三节透射电子显微分析

目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2~3埃，电压为100～500kV，放大倍数50倍~120万倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。

日本日立公司H－700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成份分析。●分辨率：0.34nm

●

加速电压：75KV－200KV

●

放大倍数：25万倍

●

能谱仪：EDAX－9100

●

扫描附件：S7010JEM-2010透射电镜加速电压200KV

LaB6灯丝

点分辨率1.94ÅEM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04Å

点分辨率3.4Å

最小电子束直径约2nmPhilipsCM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

LaB6或W灯丝

晶格分辨率2.04Å

点分辨率3.4Å

最小电子束直径约2nm。一、透射电子显微镜（简称透射电镜）

TransmissionElectronMicroscopy-TEM1、透射电镜的结构电镜一般是光学成像系统、真空系统、电气系统

三大部分组成。图2-23电子显微镜的主体刨面图由图可见透射电镜电子光学系统是一种积木式结构，上面是照明系统、中间是成像系统、下面是观察与记录系统。（1）照明系统照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。电子枪是发射电子的照明光源。静电透镜聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。磁透镜照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。

电子枪是透射电子显微镜的电子源。常用的是热阴极三极电子枪，它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成.

图2-24是电子枪结构原理图。在阴极和阳极之间的某一地点，电子束会集成一个交叉点，这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。图2-24电子枪示意图聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统，如图2-25所示。第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为10～50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1～5μm；而第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得2～10μm的照明电子束斑。

图2-25聚光镜的工作原理（2）成像放大系统成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。（一）物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。

物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。

物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下级之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。为了减少物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减少球差，像散和色差的作用，而且或以提高图像的衬度。此外，我们在以后的讨论中还可以看到，物镜光阑位于后焦面的位置上时，可以方便的进行暗场及衬度成像的操作。在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和距离总是固定不变的，（即物距L1不变）。因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即f和L2）来满足成像条件。

中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。当M>1时，用来进一步放大物镜的像；当M<1时，用来缩小物镜的像。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图2-26所示。（二）中间镜（三）投影镜投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小（约10-3rad）,因此它的景深和焦深都非常大。三级放大成像示意图物物镜第一次像中间镜第二次像投影镜第三次像高放大倍数中放大倍数第一次像第二次像荧光屏

中间镜（作物镜用）物镜关闭投影镜第一次象第二次象荧光屏用作检查试样选择高倍观察区低放大倍数（3）、图像观察记录部分

这部分由观察屏和照相机组成。观察屏所在的空间为观察室。由于观察屏是用荧光粉制成的，所以常称观察屏为荧光屏。观察屏和照象底板放在投影镜的象平面上，两者隔一段距离。由于电镜的焦深大，尽管观察屏和照相底板相距十几个厘米，在观察屏上聚好焦后，将屏掀起，在照相底板上照相，象依然清晰。（4）、样品台（倾斜、旋转）将试样置于电镜铜网（直径3mm）上。薄片----几十至几百纳米粉体----用液体（无水乙醇、丙酮等）分散，捞在铜网上真空系统P120电气系统2、透射电镜的主要性能指标

分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。图2－27为测量点分辨率和线分辨率的照片。分辨率、放大倍数、加速电压放大倍数透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围一般为100倍到80万倍。一般地人眼的分辨本领是大约0.2mm，光学显微镜的最大分辨率大约是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm让人眼能分辨的放大倍数是1000倍。加速电压电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。三、透射电镜样品制备方法1、粉末样品的制备粉末：<200nm→悬浮液→铜网(3mm).

2、薄膜样品的制备预减膜约（3mm小片，30—40→离子轰击减膜

（＜200nm厚薄膜）。

厚薄膜）块状材料通过减薄的方法制备对电子束透明的薄膜样品。减薄方法：超薄切片、电解抛光、化学抛光、离子轰击等生物试样金属试样半导体无机非金属单晶体3、复型样品的制备

不能直接做成对电子束透明的材料，采用复型技术。用对电子束透明的薄膜把表面或断口形貌复制下来，制成对电子束透明而又带有材料表面形貌的复型模，在电镜下观察。

（1）衬度：电子图像的光强度差别。

质厚衬度:

无定形非晶体试样各部分的密度（或原子序数Z）和厚度t不同形成的电子图像的光强度差别。衍射衬度相位衬度

电子束穿透试样后，在入射方向的电子数，即散射角小于α能通过光阑参与成像的电子数，随的增加而衰减。质厚衬度物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴；散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小的那一部分电子可以通过光阑孔；如图中A点比B点对电子散射能力强，则IAIB，即图象上A'点比B'点暗。AB光栏物镜IBIAA'B'I0I0（2）真空镀膜一级复型是指在试样表面的一次直接复型。塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反。碳膜一级复型是一种正复型。二级复型是在塑料一级复型上再制作碳复型。萃取复型是在复制表面形貌同时，粘附下第二相粒子。（3）复型方法塑料一级复型碳一级复型投影塑料－碳二级复型在上述三种方法中，碳一级复型分辨本领最高，可达2nm，但剥离较难；塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领和像的反差均比较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧蚀；塑料—碳二级复型操作复杂一些，其分辨本领与塑料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏原有试样，尤其适应于断口类样。萃取复型粒度分布均匀，呈椭圆形，可以计算尺寸晶粒结合紧密，空隙少，晶界和晶粒生长台阶清晰思考题1.透射电镜的主要组成部件（电子枪、聚光镜物镜、中间镜、投影镜）的作用？2.透射电镜的主要性能指标？3.复型样品的制备方法及各自的优缺点？四、电子衍射电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系.衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理。电子衍射与X射线衍射相比的优点：

电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是原子核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短（数秒）。电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。

不足之处：1、电子衍射基本公式和相机常数图2-45

电子衍射几何关系由于电子波波长很短，电子衍射的角很小，一般仅为1～2°，所以代入布拉格公式可得：电子衍射的基本公式。其中L称为相机长度，K称为相机常数。令2、单晶电子衍射谱单晶电子衍射谱的几何图形熟悉P132，表2-3平行四边形

三斜、单斜、正交、四方、六方、三方、立方矩形

单斜、正交、四方、六方、三方、立方有心矩形

同上正方形

四方、立方正六角形

六方、三方、立方3、多晶电子衍射谱NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射非晶体的电子衍射图

与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2q为半顶角的圆锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Ll/d＝K/d的圆环。5、透射电镜中的电子衍射方法（1）选区电子衍射（了解其它衍射方法）

选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。

光阑选区衍射，此法用位于物镜像平面上的光阑限制微区大小。先在像上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限0.5-1μm。

选区光阑或视场光阑中间镜投影镜荧光屏6、电子衍射谱的标定

花样分析分为两类，一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系；二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基础。通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况：1）已知晶体（晶系、点阵类型）可以尝试标定。2）晶体虽未知，但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。3）晶体点阵完全未知，是新晶体。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，可参阅电子衍射方面的专著。立方晶系带入上式，可得令则根据立方晶系的消光规律（表2-1），不同的结构消光规律不同，因而N值的序列规律就不一样。我们可以根据测得的R值，计算出：N1，N2…得到一个序列，然后与表2-1对比，就可以确定衍射物质是哪种立方结构。

衍射线序号简单立方体心立方（奇数）面心立方（奇偶混杂）HKLNN/N1HKLNN/N1HKLNN/N111001111021111312110222204220041.333111332116322082.6642004422084311113.67521055310105222124621166222126400165.33722088321147331196.338221,30099400168420206.6793101010411,3301894222481031111114202010333279立方晶系的消光规律（表2-1）多晶电子衍射图标定标定步骤1、测量圆环半径Ri（通常是测量直径Di，Ri=Di/2这样测量的精度较高）。2、由d=Lλ/R式，计算dEi，并与已知晶体粉末卡片或d值表上的dTi比较，确定各环{hkl}i。

D值比较法：R2比值规律对比法标定TiC多晶电子衍射图编号 1 23 45Di 19.022.231.636.638.518.5 21.530.035.037.0Ri 9.38 10.9315.3617.88 18.88Ri2 87.89119.36236.39319.52356.27Ri2/R12

1 1.362.693.64 4.05(Ri2/R12)×3 34.078.0710.91 12.16N 3 4 8 11 12{hkl}i 111 200 220311 222单晶电子衍射图标定主要方法有：

尝试－校核法

标准花样对照法1、在底片上，取四边形OADB，测得R1=8.7mm，R2=R3=15.00mmФ=74°2、计算dEi、对照dTi，找出{hkl}i；Ri R1 R2 R3dEi=Lλ/Ri0.20220.11730.1173dTi(α-Fe)0.20270.11700.1170{hkl}I011112 1123、标定一套指数从{011}i中，任取110作为A点指数核对夹角：B取指数为根据自洽C点指数为4、确定晶带轴[uvw]例题

五、薄晶体电子显微像

衬度:电子图像的光强度差别。质厚衬度：由于试样各部分的密度和厚度不同而产生的电子图像的光强度差别。衍射衬度：在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”。衍射衬度的实质所谓“衍衬”，是指晶体中各部分因满足衍射条件(Bragg方程)的程度不同而引起的衬度，它是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种方法。主要用来研究晶体缺陷明场像（BF）:光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区。暗场像（DF）:光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区。A晶粒的象比较亮，B晶粒的象比较暗A晶粒的象比较暗，B晶粒的象比较亮明场像暗场像明场像和暗场像的衬度互补P138图2－54两个不同的晶粒，B晶粒的一组晶面满足布拉格条件，A晶粒的所有晶面均不满足条件。AAB相位衬度入射电子受到试样原子散射，分成透射波和散射波，这两种波之间存在相位差，因此产生衬度，称为相位衬度。由相位衬度原理形成的高分辨像，观察对象是1nm一下的细节，试样厚度小于10nm.晶格条纹像P141图2－58结构像P141图2－59六、透射电镜的应用图16为BST薄膜的平面样品的低倍TEM照片，由此图可知BST为单晶膜还是多晶膜？若相机常数为K=55mm.Å

时，计算（100）、（110）和（200）晶面的d值。1、电子衍射基本公式的推导2、多晶电子衍射图标定3、明场像和暗场像的形成4、衬度、质厚衬度、衍射衬度思考题