原子力显微镜及扫描电镜技术2

4）压电冲击式步进逼近驱动技术步进可控（nm~m）

100步/秒M——主质量块，置于平台上；

m——小质量块，（配重）；

F1——系统运动时所受阻力。原理：压电体所加电压Vt的驱动下，以一定的加速度伸缩，配重对主质量块产生冲击，当冲击力>F1时，则系统被驱动。

t3《t1由加速度a（t）须满足条件

可靠地单向运动，a（t）的波形如图示

浙大光电光学工程所3三维扫描技术（1）压电扫描器1）三角形架图：三根棱柱相互正交结合，响应可达1.5/V。Z方向移动，带动X、Y方向的运动，有交叉误差。2）四象限扫描器结构简单、刚度好，同样也有交叉误差3）压电柔性铰链工作台浙大光电光学工程所3三维扫描技术（1）压电扫描器1）三角形架图：三根棱柱相互正交结合，响应可达1.5nm/V。Z方向移动，带动X、Y方向的运动，有交叉误差。2）四象限扫描器结构简单、刚度好，同样也有交叉误差Vt

微探针

三维PZT（扫描）

It

三维移动：利用管状外电极分四象限。可扫描出表面的原子的三维立体图形。X－；X＋，X方向扫描，向X方向弯曲Y－；Y＋，Y方向扫描Z；X－，Y－，作Z向扫描X、Y方向主要控制进行网格扫描，Z方向扫描使针尖与原子保持恒定力，勾划出表面的原子轮廓。浙大光电光学工程所3）压电柔性铰链工作台新型的微位移扫描工作台

，特点结构紧凑、体积小、无机械摩擦、无间隙。位移分辨率

1nm，也称为柔性支承。原理：

采用杠杆原理与柔性铰链结合的整体式结构，利用叠层式压电体作为驱动元件，压电体加压后产生微量位移。

压电效应使杠杆M1上的a点产生一绕支点b转动的微位移；

c点产生使杠杆M2一绕支点d转动，并在e点处拉动工作台S作微量位移；

杠杆M3的支点为f，工作台S由两个杠杆M2、M3S上的支点e、g支持。M1M2cM3压电体浙大光电光学工程所压电柔性铰链工作台清华大学PI(PHYSIKINSTRUMENTE)浙大光电光学工程所（2）压电扫描器的误差：1）压电体的非线性加压后实际位移曲线不是线性的，给采样和定位带来误差，最大的非线性误差为Y/Y—2%~25%，根据材料的不同而变化。浙大光电光学工程所利用软件校正利用软件进行非线性误差的校正

产生一个校正矩阵浙大光电光学工程所2）迟滞效应

加压和减压后，压电体变形曲线的路径不同，Y/Ymax可高于20%。其将影响采样数据点的位置变化，所以采样扫描中可选择单向扫描。影响重复性。V~Z浙大光电光学工程所§1-3STM的单元技术1微探针2粗、细微逼近技术及其结构3三维扫描技术4伺服反馈系统（1）模拟反馈伺服系统：设置一比较电压Vset，它是隧道电流变化最灵敏处对应的电压，V=Vset—Vt，样品表面与设定点的的高度变化，引起了V的差值，该值可由计算机记录，显示其不同点的高度。由d变化引起V;

差分放大对数放大积分器;控制积分器的时间常数。优点：模拟反馈速度快。缺点：抗干扰能力差，

精度不高，计算机

A/D

伺服系统

放大电路

HV

It

VtV=Vset--Vt浙大光电光学工程所计算机各种算法

A/D

差分放大放大电路

It

VtVD/A

HV

（2）PID数字反馈控制技术

伺服系统：数字反馈控制系统采用A/D转换后的数字信号经过各种控制算法输出控制量，再通过D/A转换为模拟量来实现反馈。优点：算法灵活多变，抗干扰能力强。缺点：速度慢，一般到毫秒量级，成本高。

浙大光电光学工程所§2-1AFM的测微机理

在1986年Bennig等人研制成功了世界上第一台原子力显微镜（Atomicforcemicroscope，AFM），弥补了STM只能对导体样品才有较高分辨率的缺陷。第二章AFM技术第二章AFM技术一，范德华力

在探针样品体系的远场，即探针和样品间的距离在几十到几百纳米范围内时，主要的相互作用力有范德瓦尔力。

分子或原子之间的相互作用力。原子本身是一个中性电学体系，当它们相距甚远时，各自处于基态，忽略万有引力，原子间的互相作用为零。

微探针──样品相互作用示意图（其中ε1、ε2、ε3分别是探针、探针与样品之间介质和样品的介电常数）浙大光电光学工程所

当两者互相接近到数十埃的距离时，通过静电作用，外层电子云分布发生畸变（不同的原子或分子的畸变方式可以是复杂多样的），总是首先在原子间出现引力，过后，随着距离的进一步减少，由于价电子云相互重叠和两核电荷间的相互作用而出现斥力。

引力使体系的势能为负，斥力使体系的势能为正，并且随着相互距离的缩短而急剧增加微探针──样品相互作用示意图（其中ε1、ε2、ε3分别是探针、探针与样品之间介质和样品的介电常数）在探针的尖端为足够小的半球的情况下，则可以得到样品与微探针之间的作用力为

A、B-常数；d-尖端原子半径；m、n-级数浙大光电光学工程所

这与两个原子之间的相互作用力的形式是相同的。样品与微探针之间的作用力首先表现为引力；

随着样品和微探针之间距离的减小，样品与微探针之间开始出现斥力；

它们之间相互作用力的大小与它们之间的介质的介电常数和微探针的形状有关。

原子力显微镜的工作机制与STM相类似。STM中的隧道电流——样品表面与探针之间的相互作用力STM中的恒电流工作方式——AFM中也有恒力方式均有恒高度工作方式。Bennig发现两原子距离很近时，产生了范德瓦尔力，在引力与斥力段两处近似线性。

斥力模式实际上是原子之间的力——相当接触模式

引力——相当非接触模式

浙大光电光学工程所二

AFM的测微原理AFM中如果探针垂直放，微力难推动探针，而STM中的隧道电流才能利用。在此基础上发展将一个对微弱力极其敏感的微悬臂一端固定，另一端有一极微小的针尖，当针尖（micro-probe）与样品之间的距离逼近到一定程度时，针尖与样品之间存在着极微弱的作用力。通过测量这种作用力的大小，同样可以得到样品表面原子量级分辨率的图象。AFM也能工作在液体环境中，这可以用于测量一些只有在溶液中才能保持其生物活性的一些特定的生物样品如DNA大分子等AFM与STM的区别（1）AFM可以在大气环境下工作，它不仅能够测量导体表面的微观结构，同样也能测量非导体表面的性质。（2）传感器：对力敏感传感器+对微位移敏感的传感器。（3）测量范围大大扩大。浙大光电光学工程所三

对微探针的要求

1要柔软，因此弹性系数K很小。

2谐振频率

谐振频率f0应该越高越好，外界影响小，抗干扰能力强。f020K以上，高到200~300K。为提高谐振频率，希望质量m越小越好。

4Tip针尖的半径r<几个nm,现可以作到5nm,能达到原子量级,使顶端的原子能与样品的原子作用。

所以，引力分辨率不可能有高的分辨率。

浙大光电光学工程所5希望对纵向力灵敏——Z方向上的法向作用对横向力不灵敏——X、Y方向作用力。否则引起探针的形变，影响测量结果。

由于微探针的针尖与微悬臂的长度相比要小得多，因此切向作用力所引起的微探针的形变与法向作用力相比要小得多。

微探针的针尖与样品之间在Y方向上的切向作用力，这种方向上的切向作用力所引起的微探针的形变表现为微探针沿着其中心轴即X轴作旋转。

F

z

F

x

法向作用力和切向作用力引起的微探针形变图

X

Z

Y

日本几个大学研究发现，横向力有时可以比纵向力大10倍。浙大光电光学工程所微探针的研究：

开始用白金丝制作，但尖端很难光滑；

目前常用的微探针如图示，这是在硅单晶面的基片上通过特种刻蚀工艺制成的空心三角形微悬臂，在它的下表面针端处，采用微细制造技术，产生一金字塔形的非常锐利的针尖，其针尖直径小于30纳米。微探针的顶角θ约为60度。下表列出了日本Olympus公司生产的微探针的各项参数。

x

y

z

F

n

b

L

h

d

图

微探针结构示意图

F

t

微悬臂长度L(um）

100

200

微悬臂宽度b（um）

80

80

微悬臂厚度h（um）

0.4

0.4

弹性系数

K（N/m）

0.09

0.02

谐振频率

f（KHz）

40

13

浙大光电光学工程所

硅上表面镀白金，增加反射率，厚度约0.4m.

为减小横向力,中间挖空，支架结构，使扭转对其影响小。浙大光电光学工程所四

AFM的工作模式

接触模式（contactmode）

非接触模式(noncontactmode)

轻敲模式(tappingmode)

这三种模式均可以采用恒高和恒力模式控制，恒高不需要反馈控制，恒力需要反馈控制。

接触模式（contact）也叫斥力模式

浙大光电光学工程所

在接触模式下，原子力显微镜的微探针与样品表面之间的相互作用力为斥力，微悬臂在斥力的作用下，发生向上的偏摆。在已知微悬臂的弹性系数的情况下，微悬臂的偏摆可以转换为针尖与样品表面的相互作用力的大小。特点：在这种工作模式工作的扫描力显微镜，对于一些刚性较大、有平稳原子量级的样品，例如石墨、碳60、超导等，取得了具有原子量级横向分辨率的图象。原子分辨率高。缺点：但是不适合于软材料的测量。

例如当扫描力显微镜在接触模式下测量具有生物活性的DNA大分子时，针尖与DNA大分子之间的相互作用力往往会切断DNA大分子，而且由于它们之间纵向作用力和摩擦力对DNA大分子的压迫，测到的图象往往在横向上出现展宽效应，所测到的图象不能真实地反映DNA大分子的原貌。2非接触模式(noncontactmode)

非接触模式的原子力显微镜是在接触式的基础上发展而来。怎样在引力模式下，使测量更灵敏。谐振增强模式：振动对力梯度场很敏感。该方法的特点是，探针不再是静止的靠近表面，而是以自己的谐振频率振动，在表面力梯度场的作用下，探针的谐振频率会发生漂移，此时振动的振幅变化最明显，从而达到探测表面力场的目的。

在非接触模式下，微探针以1～10nm的振幅振动，振幅——A0；当微探针远离样品表面时，微探针的振幅A与激振频率ω的关系是浙大光电光学工程所k为微探针的弹性系数。其中c是微探针质量的函数，具体形式与微探针的形状有关。当微探针的振幅很小时，微探针与样品之间的相互作用力

f相当于一个弹性力，它的力梯度

f’

降低了微探针的弹性系数，从而使微探针的谐振频率降低为：浙大光电光学工程所结合式（1）和（2），

可以得到

微探针与样品之间的相互作用力可以通过力的梯度f’求积分的方法来得到。它们的关系如图所示。

（4）

振幅

原子间力

力梯度

O

d(

Aº

)

Anm

f’N/m

f10

-

9

N

1.

0

0.5

50100150

微探针振幅A、针尖原子与样品表面相互作用力f、样品表面的力梯度f’与微探针针尖与样品表面距离关系图浙大光电光学工程所为使微探针对于力梯度具有最大的灵敏度，就必须让微探针工作在A与ω关系曲线最陡峭的部分，求解式（1）可以得出，如果微探针的品质因子足够大（Q大于50以上），微探针的激励频率ωm为

（5）

则微探针对于力梯度具有最大的灵敏度，这时求斜率最大处（洛仑兹公式）

（6）

结合式（3）和（6），可以得到在这个激励频率上，微探针的振幅变化ΔA与样品表面力的梯度f’的关系为

w

m

振幅

(nm)

4

3

2

1

0

20406080100

f(KHz)

振动模式中，探针工作于谐振频率位置附近，当探针逼近表面由于原子力的作用就会使得探针的振动位相和频率发生漂移频率漂移就反应在样品的振幅变化。（7）特点：在非接触模式下工作，扫描力显微镜的微探针与所要测量的样品之间的作用力非常小，因此这种工作模式对于样品表面破坏小。可以测量比较柔软的样品，是测量生物样品的好方法。缺点：但是，在非接触模式下，由于样品与微探针针尖之间的距离较大，因此样品与针尖之间的作用力是针尖原子与正对的样品表面一个小区域内原子的合力了，从而导致了这种测量模式横向分辨率有所下降。浙大光电光学工程所

3轻敲模式(tappingmode)轻敲模式是DI（DigitalInstrument）首先提出的。认为：

斥力模式一直接触，容易损坏样品和微探针，而引力模式非接触测量则分辨率低。方法：仍用谐振增强，为提高分辨率，振幅可大于非接触的谐振增强，处于接触与非接触的状态。

其光路系统与上类同。浙大光电光学工程所

在此工作模式下，微探针在它的谐振频率附近以几十纳米的振幅振动，由于微探针的振幅已经大于样品表面引力的作用范围，因此影响微探针振幅的因素即有引力又有斥力。

当微探针逐渐逼近样品时，首先受到样品与微探针之间吸引力的影响，微探针的振幅略有下降；

当微探针与样品之间的距离约为微探针振幅大小时，微探针的针尖已经碰到了样品表面，这时进一步逼近，则影响微探针振幅主要是样品与微探针之间的斥力了，如果进一步加大振幅，则影响探针振幅的将主要是探针敲击表面的轻敲力了。注意：一般轻敲模式的微探针的谐振频率比较高，为了有效的抑制噪声，可以达200~300KHz。浙大光电光学工程所§2-2AFM的位移（振幅）的传感方法一

.早期的STM方法

Bennig等人研制成功的其原理如图。

AFM的微悬臂对于微弱力是极其敏感的，AFM的针尖与样品处于接触状态，当样品扫描时，微悬臂就随着样品表面的起伏而产生不同的偏摆，微悬臂的偏摆用STM来探测。

这种结构的AFM可以在恒力或恒高度模式下工作。需要两套逼近系统。

在恒力模式下：当样品扫描时，通过AFM的反馈使得STM的隧道电流不变，即保持样品与AFM针尖的作用力不变，微悬臂的偏摆不变，AFM的反馈电压就反映了样品的起伏。

在恒高度模式下：样品扫描时，AFM反馈关闭，样品表面的起伏改变了微悬臂的偏摆，通过STM的反馈使得隧道电流不变，STM的反馈电压反映了样品的起伏。AFM扫描反馈

STM反馈系统

A

F

E

D

B

C

铝基架

图

早期的AFM原理结构图

A：AFM样品

B：AFM针尖

C：STM针尖

D：微悬臂

E：调制压电陶瓷

F：氟橡胶浙大光电光学工程所系统缺点：结构比较复杂。该系统主要由三部分组成：对微弱力极其敏感的微悬臂和针尖组成的力传感器；微悬臂偏摆或振幅的探测系统；以及样品的扫描和伺服系统。二.电容法位移测量

由于隧道电流对微悬臂表面质量的要求较高，STM对微悬臂的偏摆和对微悬臂表面的导电性同样敏感。因此研制了多种形式的微悬臂偏摆探测方法：电学和光学方法。

电学方法中最典型的是电容测试法。

微悬臂的偏摆会引起电容值的改变，通过桥式电路来检测出电容值的变化，从而获得样品的表面信息。电容很小,噪声大,所得到的图象分辨率不高。

T

S

G

V

C

1

C

L

S

电容法测量微悬臂偏摆两个电极浙大光电光学工程所光学方法光杠杆方法干涉传感检测（下章讲述）

光杠杆方法

利用几何光学中光杠杆的放大原理，反射光与光探测器PSD（positionsensitivitydetector)有一定的距离，通过检测反射光在PSD上的位置来求取微探针的偏摆。

二象限探测器；四象限探测器

。

会聚透镜桥式电路放大ABACBD工作原理:OperationPrinciple

器件是利用半导体的“横向效应”原理制作而成的。当器件接收的目标信号光斑位置发生变化时，器件的输出光电流也随着位置的变化而线性的变化。因而可准确地测量出目标所处的位置。特点：Features

输出线性好、分辨率高、响应速度快、噪声低、光敏面大、无盲区、位置连续变化。

应用：Application

跟踪制导、定位、对准、位置及角度、震动、位移的测定、空间目标运动轨迹的测定、自动聚焦、机器人视觉等。浙大光电光学工程所用四象限探测器比二象限探测器

多一个测横向力的功能。

利用扭转可以测量横向力。

现在的商品化仪器多采用该方法。优点：结构简单，操作方便。缺点：该方法定量检测需要定标。

石墨（3-4A°）、云母（几个nm）晶个格稳定，但用该法测量数据偏大，原因是受横向力的影响。

It、Vt~d用模拟量反映d的变化，缺乏一个正确的计量标准。测试：测量、检验（分辨率、重复性）；计量：定标、准确度。

ACBD浙大光电光学工程所

为了保证对微悬臂的偏摆的探测精度，要求杠杆有足够的长度，这不可避免地会引进大气漂移的影响。

干涉传感检测（第三章讲述）浙大光电光学工程所§2-3其它扫描力显微术磁力扫描显微镜磁力显微镜（MagneticForceMicroscope,MFM）与非接触模式下的原子力显微镜相似，使用受迫振动的探针来扫描样品表面的原理：不同的是探针沿着其长度方向磁化，镍探针或者是铁探针。

当振动探针接近一块磁性样品几十nm，探针尖端就会象一个条状磁铁的南极和北极那样，与样品中的磁畴相互作用而感受到磁力作用，从而改变微悬臂的振幅。

检测探针尖端运动，进而导出样品表面磁特性的方法和原理与原子力显微镜相同。图

磁力显微镜（MFM）

浙大光电光学工程所特点：与电子束成象技术相比较，因为来自样品表面的磁场可以穿透样品表面的覆盖层，这就是MFM技术的一个主要优点。。MFM可用于研究磁头和将数据存储在磁盘或其它存储介质上的磁性二进制数据位的结构，例如数据位的大小和形状，以及关于介质噪音、重写特性和材料承受高数据密度的能力等，从而获得有关磁头性能及存储介质质量的信息。

对计算机工业发展有用。浙大光电光学工程所

二

热力扫描显微镜

扫描热显微镜（SHM，ScanningHeatMicroscope）

扫描热显微镜是用于探测样品表面的热量散失，可以测出样品表面的温度亚微米尺度上小于万分之一度的变化。早期的扫描热显微镜所使用的探针如图示。原理：

这一个钨/镍结点起到热电偶的作用，它产生与温度成正比的电压。首先

将探针稳定在样品表面；并向结点通直流电来加热，当探针散失的热量=电流提供的能量时，尖端的温度稳定。针尖的温度比环境的温度高几度。当加热后的针尖接近样品表面时，热量向样品流失。由于样品是固体传热性能好，针尖上的热量散失速率将增加，于是探针尖端开始冷却，热电偶结点上的电压也开始下降。通过用反馈回路来调节针尖与样品之间的距离，从而控制恒温度扫描