YS/T 34.3-2011高纯砷化学分析方法极谱法测定硫量

ICS7704030

H17..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T343—2011

代替.

YS/T34.4—1992

高纯砷化学分析方法

极谱法测定硫量

Methodforchemicalanalysisofthehigh-purityarsenic—

Predicatingmethodfordeterminatingtheconcentrationofsulfur

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

中华人民共和国有色金属

行业标准

高纯砷化学分析方法

极谱法测定硫量

YS/T34.3—2011

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

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年月第一版

20126

*

书号

:155066·2-23621

版权专有侵权必究

YS/T343—2011

.

前言

高纯砷化学分析方法包括个部分

YS/T34《》3:

第部分高纯砷化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定高纯砷中杂质

———1:(ICP-MS)

含量

;

第部分高纯砷化学分析方法极谱法测定硒量

———2:;

第部分高纯砷化学分析方法极谱法测定硫量

———3:。

本部分是的第部分

YS/T343。

本部分代替高纯砷化学分析方法极谱法测定硫量

YS/T34.4—1992《》。

本部分按照标准化工作导则第部分标准的结构和编写的规定编写

GB/T1.1—2009《1:》。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

。

本部分负责起草单位峨嵋半导体材料厂

:。

本部分主要起草人程高明唐云博

:、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YS/T34.4—1992。

Ⅰ

YS/T343—2011

.

高纯砷化学分析方法

极谱法测定硫量

1范围

的本部分规定了高纯砷中硫含量的测定方法

YS/T34。

本部分适用于砷中硫含量的测定测定范围为

(99.999%)。0.00003%~0.00015%。

2方法提要

试料经盐酸硝酸溶解后蒸干加入氢溴酸加热挥发除砷盐酸氢碘酸次磷酸钠混合

-,。,120℃。、、

物还原杂质硫生成硫化氢氢氧化钠溶液吸收示波极谱测定

,。-EDTA,。

3试剂标准溶液

31去离子水电阻率大于

.(15MΩ·cm)。

32盐酸高纯盐酸ρ加入二氯化钡亚沸蒸馏后使用

.:1000mL(1.19g/mL),0.4g,。

33硝酸高纯硝酸ρ加入硝酸钡亚沸蒸馏后使用

.:1000mL(1.42g/mL),0.4g,。

34氢溴酸高纯氢溴酸置于回馏瓶中加入次磷酸钠以

.:500mL(40%),,20g(NaH2PO3·H2O),

的速度通纯氩加热溶液保持沸腾回馏回馏液再进行亚沸蒸馏弃

2L/min~3L/min(3.10),,,4h。,

去馏头收集馏分备用氢溴酸浓度应不低于

150mL,250mL。8.4mol/L。

35氢氧化钠吸收溶液移取高纯氢氧化钠溶液

.-EDTA:40.0mL~45.0mL(40%)、5.0mLEDTA

溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度混匀移入聚乙烯瓶中保存此溶液氢氧

(0.5mol/L),500mL,,,。

化钠浓度和浓度分别为

EDTA1mol/L、0.01mol/L。

注市售高纯氢氧化钠溶液经标定后使用

:(40%)。

36还原剂移取氢碘酸盐酸ρ次磷酸钠置于回馏

.(Ⅰ):400mL(45%)、210mL(1.19g/mL)、120g,

瓶中以的速度通纯氩加热保持沸腾约回馏冷却至室温移入石英瓶

,2L/min(3.10),(114℃),5h。,,

存放于阴凉处半月内有效沸水浴加热溶解盐类后使用

()。。

37还原剂移取氢碘酸冰醋酸次磷酸钠置于回馏瓶中以

.(Ⅱ):250mL(45%)、60mL、50g,,

的速度通纯氩加热保持沸腾约回馏存放于阴凉处半月内有效

2L/min(3.10),(118℃),4h,()。

38硫酸钠溶液准确称取硫酸钠经烘干置于容量瓶中加入盐

.:4.431g(105℃),