YS/T 1116.1-2016锡阳极泥化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法

ICS77.120.40

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

YST1116.1—2016

锡阳极泥化学分析方法

第1部分:锡量的测定

碘酸钾滴定法

Methodsforchemicalanalysisoftinanodeslime

Part1Determinationoftincontent

:

Thepotassiumiodatetitrimetricmethod

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YST1116.1—2016

前言

锡阳极泥化学分析方法分为以下个部分

YS/T1116《》7:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法

———1:;

第部分铋量的测定滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分铜量铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法

———3:、;

第部分砷量的测定碘滴定法

———4:;

第部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法

———5:;

第部分金量和银量的测定火试金法

———6:;

第部分锑量的测定硫酸铈滴定法

———7:。

本部分为的第部分

YS/T11161。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC243)。

本部分主要起草单位北京矿冶研究总院云南锡业股份有限公司

:、。

本部分参加起草单位湖南有色金属研究院广州有色金属研究院中国检验认证集团广西有限公

:、、

司广西华锡集团股份有限公司

、。

本部分主要起草人杨自华杨俊李敏杨春林李鹏飞姚迪陈芳芳谢辉范丽新侯丹庞文林

:、、、、、、、、、、、

李玉红张婷莫长翼覃辉平龙双城梁展华张天姣

、、、、、、。

Ⅰ

YST1116.1—2016

锡阳极泥化学分析法

第1部分锡量的测定

:

碘酸钾滴定法

1范围

的本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法

YS/T1116。

本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定测定范围为

。20.00%~50.00%。

2方法提要

试料以盐酸三氯化铁溶解用还原铁粉置换使锡与铜锑银铋砷等元素分离用金属铝将锡

、,,、、、、。

还原为二价以淀粉作指示剂用碘酸钾标准滴定溶液滴定

。,。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水长期放置的蒸馏水和不是蒸馏法置

,(

备的水应煮沸数分钟除去水中的氧气冷却后使用

,,)。

3.1还原铁粉

。

3.2金属铝ww每块

:Al≥99.9%、Sn<0.001%,0.5g。

3.3氯化钠

。

3.4混合熔剂称取硼砂硼酸在乳钵中磨细后加入锌粉电解锌生产的锌

:20g(Na2B4O7)、10g,,90g(

粉粒度为混匀装入瓶中密封保存

,0.074mm~0.18mm),,。

3.5盐酸ρ

(=1.19g/mL)。

3.6盐酸

(1+1)。

3.7三氯化铁溶液称取三氯化铁溶于盐酸中用盐酸稀释至

(300g/L):60g100mL(3.6),(3.6)

200mL。

3.8碘化钾溶液用氢氧化钠溶液配制

(100g/L):(1g/L)。

3.9饱和碳酸氢钠溶液煮沸驱除氧气冷却后使用

:5min,。

3.10碘酸钾标准滴定溶液c

[(1/6KIO3)≈0.042mol/L]

3.10.1配制称取碘酸钾无水碳酸钠碘化钾置于烧杯中加入水加

:1.5g、1g、8g,500mL,200mL,

热至溶解完全用玻璃棉将溶液过滤于试剂瓶中用水稀释至混匀

,1000mL,1000mL,。

3.10.2标定称取金属锡w置于锥形瓶中加入三氯化铁溶液

:0.1000g(Sn≥99.99%),500mL,5mL

盐酸用还原装置图中的橡皮塞塞紧瓶口低温加热至溶解完全取下在二氧

(3.7)、120mL(3.6),(1),,,

化碳气保护下流水冷却加入还原铁粉低温加热至铁粉溶解完全取下在二氧化碳气

2min。3g(3.1),,,

保护下流水中稍冷加入水加入金属铝充分摇动反应至剩余少量铝时