XB/T 615-2012氟化稀土化学分析方法氟量的测定水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国稀土行业标准

XB/T615—2012

氟化稀土化学分析方法

氟量的测定

水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法

Chemicalanalysismethodofrareearthsfluoride—

Determinationoffluorinecontent—

Watervapordistillation-EDTAtitration

2012-11-07发布2013-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

中华人民共和国稀土

行业标准

氟化稀土化学分析方法

氟量的测定

水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法

XB/T615—2012

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

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年月第一版

20134

*

书号

:155066·2-24644

版权专有侵权必究

XB/T615—2012

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由全国稀土标准化技术委员会归口

(SAC/TC229)。

本标准负责起草单位包头稀土研究院中国有色金属工业标准计量质量研究所

:、。

本标准起草单位包头稀土研究院内蒙古包钢稀土集团高科技股份有限公司

:、()。

本标准参加起草单位赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司湖南益阳鸿源稀土有限责任公司

:、。

本标准主要起草人刘春崔爱端郝茜姚南红许鸽鸣陈婕肖红梅朱霓秦丽胡礼海

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

XB/T615—2012

氟化稀土化学分析方法

氟量的测定

水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法

1范围

本标准规定了氟化稀土中氟量的测定方法

。

本标准适用于氟化稀土中氟量的测定测定范围

。:20.00%~40.00%。

2方法原理

试料中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发从而与其他元素分离冷凝回收富集在

,,。pH≈2.0~

馏分中的氟离子与氯化镧反应过量的镧离子在六次甲基四胺缓冲溶液中以二甲酚橙

3.0,,(pH≈5.5),

溶液为指示剂用标准溶液滴定计算氟量

,EDTA,。

3试剂和材料

31高氯酸优级纯ρ

.,(1.76g/mL)。

32盐酸分析纯ρ

.,(1.18g/mL)。

33盐酸

.(1+1)。

34氢氧化钠溶液

.(250g/L)。

35氨水

.(1+1)。

36六次甲基四胺缓冲溶液称取六次甲基四胺于烧杯中用热水

.(pH≈5.5):200g500mL,300mL

将其溶解溶液冷却后加盐酸混匀

,30mL(3.2),。

37锌标准溶液c2+

.,(Zn)=0.02980mol/L

称取纯锌w去掉表面氧化层于烧杯中加水盐酸

0.3900g(>99.99%,)250mL,30mL,30mL

低温加热至完全溶解冷却后移入容量瓶中加盐酸以水稀释至刻度混匀

(3.3)。200mL,5mL(3.3),。

38乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c

.(EDTA),(EDTA)=0.030mol/L。

381配制称取乙二胺四乙酸二钠于烧杯中以少量水溶解移入容量瓶

..:23g(EDTA)250mL,,2L

中以水稀释至刻度混匀

,,。

382标定分取锌标准溶液于三角瓶中加水滴对硝基酚溶液

..:25.00mL(3.7)250mL,50mL,1

用氨水调至溶液刚变为黄色加六次甲基四胺缓冲溶液滴二甲酚橙指示剂

(3.10),(3.5),5mL(3.6),2

用标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点平行标定份所消耗

(3.11),EDTA(3.8),。3,

标准溶液体积的极差值应不超过取其平均值

EDTA(3.8.1)0.10mL,。

按式计算标准溶液的实际浓度

(1)EDTA(3.8):

cV

c=01

V…………()

21

式中

:

c标准溶液的实际浓