水泥质量检验及其检测工作质量控制

质量检测工程质量文章编号：1671-3702(2008)07(A)-0019-04水泥质量检验及其检测工作质量控制**1**2**3**【摘要】介绍目前青岛市工程实验室在水泥检测工作中存在的一些问题，分析了这些问题对检测结果带来的影响。根据相关规范，提出了检测工作的控制要求和问题解决方法，并对试验环节的操作要点作了说明。【关键词】水泥质量；检测；质量控制；实验室；能力验证【中图分类号】TU528．07【文献标识码】BCementProductionQualityTestandControloftheQualityoftheTestWork**QingdaoConstructionEngineeringQualitySupervisionStation，Qingdao266071，China；2、QingdaoConstructionEngineeringQualityInspectionDetectionCentersCo.,Ltd,Qingdao266012，China；3、LaboratoryofQingdaoConstructionEngineeringJudicialAppraisalCenter,Qingdao266071，China)AbstractThecommonproblemsofinfluencingtheimpartialityandaccuracyofqualitytestincementproductionofconstructionengineeringwererevealedinthispaper.Andtherequirementsandthemethodsonthequalitycontrolprocessofthetestingworkwereintroduced,forthepurposeofimprovinglaboratorytestlevelofcementproductionqualityinconstructionengineering.Keywordscementproductionquality；test；qualitycontrast；laboratory；abilityvalidation1.引言建筑工程中的水泥质量检验是工程实验室材料检验中的重要检测项目之一，其检验工作质量水平的高低，直接关系到施工现场水泥材料的正确使用和工程的结构质量。据统计，近年来青岛市各工程检测机构在全省组织的水泥对比和能力验证试验中所出具的检测数据的单项统计合格率达到98.6%，其中满意结果的检测数据占93.6%，不合格(离群值)的检测数据仅占1.4%，低于全省平均水平（2.1%）；存在问题的检测数据占5.0%，也低于全省平均水平（5.7%）；全部满意的单位占70%（全省为59.9%）。但通过对工程实验室的日常管理工作和监督检查，发现在水泥检验工作中存在一些带有普遍性的问工程质量2008.No.7(A)题。影响了水泥检测工作质量的稳定和提高，影响了水泥检测数据的准确性和公正性。为此，笔者就这些问题进行分析和探讨，提出解决办法及建议。2水泥样品的取样、接收、制备与存放2.1问题及分析1）施工现场的验收和取样水泥施工进现场时，采购方验货只关注品种、数量等，也只是签收水泥厂的发货回单，点清货物即算验收完成，很少同时向供货方索要水泥出厂合格证及相关技术资料，更少能与供货方为委托进行产品质量检验而共同取样签封。施工单位在取样委托复验时，采购双方或监理不能到位旁站见证，由此造成取样点数量不能保证，样品不均匀的问题。一些单位为图省事，甚至直接抽取(总403)19质量检测一整袋水泥送检，使委托复验的水泥样品既没有代表性，又不具有公正价值。2）实验室接收、制备和封存水泥样品部分实验室接收委托水泥样品时，未按要求让委托方办理手续和提供必要的信息，因此，在水泥检验中，一旦出现质量问题，无法准确界定施工现场的水泥批次和数量。目前施工现场普遍对普通硅酸盐水泥掺加火山灰质混合材料的信息不清楚，所以在水泥胶砂强度检验过程中将无法确定加水量，导致该水泥强度结果的数据不准却，甚至出现错误，影响对水泥质量的正确判定。部分实验室接收的样品未按规定要求进行必要的筛分、均化和留足规定数量的封存样，以及未密封好样品等，导致数据不准却，如混入水泥中的个别较大固体颗粒未剔出，将影响水泥试验称量的精确度和均匀性，干扰了水泥试验结果的真实性；封存样密封不严会导致样品受潮，结块，使封存水泥的实际强度值下降较大，失去保存原样品质的价值；数量不足和封存不严将会直接影响仲裁检验的可信度和公正性。2.2水泥样品验收取样和制备的基本要求和方法1）根据GB175-2007中9.6条[1]的规定，交货时水泥的质量验收可分为抽取实物试样检验或以生产者同编号水泥的检验报告为依据的两种情况。其中抽取实物的方法又分成在发货前或交货地共同取样和签封的两种方式。根据GB50204—2002中的条[2]的规定，水泥进入施工现场时每批必须检查并抽样进行复验。GB50300—2001中的第条[3]的规定，水泥应按规定在建设单位或监理单位见证人员的见证下取样检测。因此，依据上述两条规定，施工现场水泥进场验收符合采用上述标准中交货地共同抽取和签封实物试样的规定。具体实施可由买卖双方在见证人员的见证下按GB12573—1990的规定[4]取样。即从20个以上的不同部位，共取20kg样品，缩分为二等份，用密闭容器封存好（加贴双方签封的封条），一份委托检验，一份按规定存放40天。若水泥质量出现纠纷须进行仲裁检验时，只有上述取样方式才符合标准规定，否则样品的代表性和可信度会受到质疑，并失去了仲裁检验的价值。2）实验室在办理样品检验委托时，如委托方已20(总404)按上述要求取样，只须委托方提供水泥方面的如下信息：水泥生产企业名称；水泥品种、强度等级；出厂日期、编号；以及代表数量和见证手续等。必要时还应提供水泥中混合材品种及掺加量等其它方面的信息。如委托方已取样，但未按规定取样和处理样品，实验室除应获得上述信息和按规定进行筛分、缩分、拌匀和封存样品等处理外，还应告知其取样不符合标准规定所冒的法律风险，以及该样品只能复检不能进行仲裁。因为此样品的代表性和可信度肯定会受到质疑，除非委托是买卖双方的共同行为。3水泥检验环境及养护条件的控制3.1问题及分析1）部分实验室对水泥检验的环境及养护条件的控制重视不够，控制手段和监控措施不到位。有些检验人员对温度控制范围和其对检验结果的影响在认识上存有误区。有些试验人员对标准中试验室的温度（20℃±2℃）和养护箱、养护池水的温度（20℃±1℃）的控制存在认识错误，甚至长期作为控制的上限或下限；有些实验室忽视了破型时对试验室温度的控制，也不重视对温度计的标定，甚至使用不合格的温度计，从而导致试验室和养护温度控制不准确。大部分实验室只关注温湿度控制仪器的检（标）定结果，却忽视了因季节和外界温差变化所引起的温湿度控制仪器的波动情况，即温湿度自动控制仪所显示的指标值与实际温湿度值的相对变化情况，没有随季节变化及时用校准好的温湿度计对控制仪的实际状况进行日常运行检查和调整。水泥强度的增长规律与养护温度具有正相关关系。系统对比试验证明，如果水泥试验的养护水温度相差1℃，其28天的抗压强度结果就会相差约3%~5%；又如，水泥试体在破型时温度比标准规定的基准温度高10℃左右时（如在夏季），其抗折强度的结果则会偏低约3%~5%。2）部分实验室养护箱隔板达不到水平状态，水泥试体的养护不符合标准规定，如分类养护、六个面都接触水和养护期间不得换水等。养护箱隔板倾斜，会导致未硬化的水泥胶砂试体变形、流浆，会影响抗压和抗折强度的均匀性。上述问题也会导致不同条件下试验数据的较大差异。工程质量2008.No.7(A)3）通过随机抽查，发现个别试验室存在试验环境、养护箱和养护室温度由于人为因素而失控的情况。在这种情况下，水泥强度的检测数据与标准条件下的养护检测数据相比就会有较大的偏离，因此，检验结果的可信度和公正性下降。3.2监控要求和解决方法1）根据GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》（ISO法）4.1条[5]的规定：“在温度给定范围内，控制所设定的温度应为此范围的中值。”因此，该规定应理解为：准确控制的基准温度就是20℃，其范围应理解为短期内允许的波动值。包括成型室和破型室的温度在工作时均应稳定控制在20℃的基准上，以保持检验温度条件的一致性。2）对温湿度的控制最终还应以标定的干湿温度计（最好是水银温度计）为准，不能以控制器显示值作为温湿度控制记录的依据。成型室、养护箱和养护水池各处配备的温度计均应定期进行标定，配备数量也应合理，温湿度控制记录应适时和真实。3）养护箱内的架子或搁板应保持水平状态，使正在养护的未硬化水泥胶砂试体保持水平，以防其变形或流浆，影响水泥质量的检测结果。4）水泥胶砂试体在水中养护时，应满足GB/T17671-1999标准中8.3条[5]“让水与试件的六个面接触”（尤其是试件底部）和“试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm”的规定。各实验室最好使用水泥试件的专用塑料养护箱，以保持水泥胶砂试体养护条件的一致性。4设备仪器的运行状态及再校准1）有些实验室水泥振实台的混凝土基座达不到标准[5]规定的混凝土（有的是用砖砌筑的或混凝土不是整体的）整体性（0.25m3）和重量（约600kg）的要求；仪器底座和混凝土基座之间没有用水泥砂浆找平垫实（个别单位竟用橡胶板垫实），使安装完的设备达不到水平状态。这些问题将导致试模内的水泥胶砂在振实过程中，能量不能有效充分传递，各试模内的水泥胶砂振实状态也不一致，达不到标准规定的振实条件，致使最终强度试验数据之间超差。2）抗折试验机未调整到正常的水平和平衡状态，各组平衡刀口未处于正常位置，灵敏度达不到要求，抗折夹具上的三个受荷圆柱轴已锈死或转动不灵，试验时施加的载荷力不能通过杠杆灵敏地放大传递，致工程质量2008.No.7(A)工程质量使试验数据偏离。3）抗压强度破型时压力机不能正确调整零点，并且加荷档位选择和加荷速度控制不合理；抗压夹具过载损坏后还在继续使用；抗压夹具的滑动和球头部分锈蚀和润滑不良。上述问题均会直接影响抗压强度数据的准确性。如机械指针读盘式压力机，在加荷破坏时的档位区域应尽量控制在读盘的2/4~3/4象限区域内，否则很难保证检测数据的准确；做抗压强度试验时，对试件接近破坏时的加荷速度控制是十分关键，速度过快或过慢均会导致检测结果的偏离。通过对比试验研究表明，目前大部分具有自动加荷功能的压力试验机的加荷速率反馈控制能力滞后，在试件接近破坏时，加荷速度控制偏低，致使28天的抗压强度值偏低（约3%~8%）；抗压夹具因过载损坏时，试验人员不易察觉。这会导致试件受压面减小，抗压强度值偏低，甚至有的下降一个强度等级，导致试验结果不准确。此外，部分试验室的胶砂试模的尺寸公差和搅拌机的转速、运行时间、叶片与锅壁间隙、细度筛子的换算系数等，未能按标准规定时限检查和标定，若其参数变化也会对试验结果产生直接影响。以上问题除第1）项外都属于实际操作和运行检查的问题，如抗折机机体的水平和杠杆的平衡必须在每次使用前进行检查和调整，同时在试验期间必须把握调整好，让试件破坏时杠杆正好处于平衡位置附近。这一点对于建工实验室确实较难掌握，但这恰恰就是水泥抗折试验的操作关键点。做抗压强度试验时，试件接近破坏时的加荷速度控制十分关键，速度过快或过慢均会导致检测结果的偏离。上述问题要求检验人员应当熟练掌握操作要点，其他问题均应按标准规定定期检查，必要时应进行设备仪器的期间核查或再校准。5试验环节及操作的规范要求和要点1）试验时所用的水泥样品、标准砂、水和其它用具的温度应确保与试验室温度（20℃）相同，水泥样品一般应提前24小时进入试验室，否则，样品本身温度如与试验温度差距较大时会极大影响水泥的标准稠度、凝结时间和早期强度的试验结果；养护箱的各个区域温湿度应控制准确和均衡，破型时相关试验室和仪器设备本身的温度也应保持在20℃的基准上，以保持试验条件的一致性，因为仪器温度（如压(总405)21质量检测力机的液压油温度）往往也会对抗压强度的示值产生直接影响。2）成型的胶砂试模四周应用黄油密封好，以免振动成型和养护时水泥浆渗出；削平操作时不得扰动水泥胶砂试体；养护箱搁板必须保持水平，使试模内水泥胶砂试体的表面保持平整，以免水泥浆体流出。否则，会使该组试件强度值发生较大变化而作废。3）脱模时水泥胶砂试体的各令期分布应符合标准规定；每个试件最好能按规定顺序编上序号，试件抗折和抗压破型时应按编号顺序依次进行。注意不能随意打乱破型顺序，以便今后能够对大量数据通过“统计（分析）技术”进行结果的综合评价和误差分析。4）在抗折强度破型中，抗折机水平杠杆初始的起伏高度，应凭经验调整到试件在破坏时接近平衡位置，这一点非常重要。在破型中无论抗折或抗压试件出现非正常破坏情况或特异值时，操作人员均应对此进行详细记录，以便事后进行分析判断，并对结果进行必要的误差分析和客观评价。5）在水泥的安定性试验中，如用试饼法判定处于“界限”左右的情况时，应立即按雷氏夹法进行复检，再根据标准做出判定。用试饼法判定安定性不合格的，应在试验报告中对不合格试饼的形态给予表述（GB/T1346-2001的第12条），以供施工现场进行事故处理时作参考。6）试验所用标准砂应根据国家和省技术监督部门的文件规定向指定专门经营部门采购，不得购买来源于非正规渠道的所谓标准砂和假冒砂。目前这个问题在山东地区还很严重，假冒标准砂每年都有查处的案例，应引起注意。7）对细度筛子在使用期间应经常检查其状态情况，必要时应随时用标准粉校正，换算系数超差时，应及时淘汰。6.对比和能力验证试验及内部质量抽查制度该项工作的目的是通过各级实验室间的对比和能力验证试验及内部质量抽查工作，使实验室的水泥检测工作水准保持相对准确和稳定，并统一在国家要求的精确度之内。以满足工程建设对水泥质量检测工作准确性的要求，及时正确地指导现场施工，确保结构工程质量。22(总406)各级技术质量监督部门和行业主管部门已将该项工作作为考核实验室检测工作质量的重要依据之一。6.1问题及分析1）部分实验室未能有计划地组织开展日常的内、外部对比和能力验证试验，多数实验室也未建立和运行内部的检测工作质量抽查制度。能开展的实验室往往安排试验的频次过少，评价能力和水平有限，对提高水泥检测工作质量水平帮助不大，效果也不显著。2）有些实验室在参加省、市组织的对比和能力验证试验时，由于领导重视不够或认识存在偏差，导致实施计划不周，试验人员未做好充分准备，试验过程中也未认真组织实施，并及时总结经验，导致试验数据离散度较大，检验结果超差。3）个别实验室在对比试验过程中，采取投机取巧的方法，不认真组织试验，却打听或利用其他实验室的数据；不如实填报自己的试验结果，随意调整甚至编造试验数据；更有甚者干脆委托有能力的实验室代做能力验证试验，完全违背了组织能力验证工作的根本目的和出发点，以不正当的手段来获取监督管理部门和客户的信任。6.2监督管理要求和解决方法水泥检测对比和能力验证工作应当引起各实验室领导的高度重视，并应精心组织，认真实施，及时总结，找出差距，严格执行国家的有关标准、规程和相关的管理规定。各实验室要把健全相关规章制度，完善检测设施和环境条件，提高检测人员的技术素质和职业道德作为满足该项工作的基本保证条件。1）各实验室应根据检测工作质量保证体系的要求，制定有关对比验证和内部抽查工作的程序文件。每年还应根据程序文件的要求制定年度工作计划，指导日常的具体实施工作。有条件的实验室可定期参加由国家水泥质检中心、各省级水泥质检站和地市级水泥质检站组成的三级水泥质量检测对比工作网络[6]的对比验证试验。各实验室的技术负责人应及时组织参与人员进行认真的检测过程和结果的分析评价，积极找出存在的问题与不足，必要时应与组织方和兄弟单位进行技术交流，不断提高自身的检测能力和水平。实验室领导层和质量负责人也应根据年度工作计划的要求对上述工作进行督察。2）不同管理体系下的实验室可根据各自体系内工程质量2008.No.7(A)的管理要求参加统一组织的对比和能力验证试验，为配合做好该项工作，各实验室还应组织内部的重复性（密码抽查）试验和外部的再现性试验，以提高水泥检验方法的准确性和检测工作质量的可靠性。因为标准规定的重复性和再现性试验“是考核试验室试验结果稳定性的指标，也是试验室条件稳定程度、人员操作规范性的反映。”[7]3）标准规定的重复性和再现性试验a)根据GB/T17671-1999的规定[5]，抗压强度测量方法的重复性：“是同一个试验室在基本相同的情况下（相同的操作人员，相同的设备，相同的标准砂，较短的时间间隔内）用同一水泥样品所得试验结果的误差来定量表达。”重复性试验一般是实验室采用内部抽查和密码校核检测人员工作质量、水平和认真严谨程度的主要考核方法。该方法应每年有计划的定期组织实施，并分阶段对检验人员的业务水平和职业道德进行考核分析和评价。一个合格的实验室，在上述条件下，28天抗压强度测试的重复性，以变异系数表示，可要求在1%~3%之间。b)根据GB/T17671-1999的规定[5]，抗压强度测量方法的再现性：“是同一个水泥样品在不同试验室工作的不同操作人员，在不同的时间，用不同来源的标准砂和不同套设备所获得试验结果误差的定量表达。”再现性试验是实验室之间的检测水平和能力的横向比较，一般应选择有把握和检测水平较高的，如前述定期与国家水泥质检中心进行比对和能力验证[6]的实验室组织实施。在合格试验室之间，28天抗压强度测试的再现性，用变异系数表示，一般可不超过6%。4）《水泥企业质量管理规程》[8]中关于单项试验允许误差的规定是：同一实验室（不大于）：a、比表面积：±3.0%（相对误差）。b、细度(0.080µm)：筛余≤5.0%的为±0.5%（绝对误差）；筛余＞5.0%的为±1.0%（绝对误差）。c、标准稠度用水量：±3.0%（相对误差）。d、凝结时间初凝：±15min（绝对误差）；终凝：±30min（绝对误差）。工程质量2008.No.7(A)工程质量e、抗折强度：±7.0%（相对误差）；f、抗压强度：±5.0%（相对误差）。不同实验室（不大于）：a、比表面积：±5.0%（相对误差）。b、细度(0.080µm)：筛余≤5.0%的为±1.0%（绝对误差）；筛余＞5.0%的为±1.5%（绝对误差）。c、标准稠度用水量：±5.0%（相对误差）。d、凝结时间初凝：±20min（绝对误差）；终凝：±45min（绝对误差）。e、抗折强度：±9.0%（相对误差）；f、抗压强度：±7.0%（相对误差）。5）各实验室对组织实施的再现性和重复性试验的考核，一般按上述规定统计试验项次的合格率，全年进行评价时，统计的项次合格率大于75%为考核合格。7检验质量保证和监控措施水泥检验数据是否准确可信，是靠日常检验工作的质量保证体系的正常运转和有效的监