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文档简介
前 适用范 监测方 监测报 附录A(规范性附录)近岸海域环境质量年度报告书格式与内 附录B(规范性附录)水文气象项目观测方 附录C(规范性附录)水质监测项目分析方 附录D(规范性附录)沉积物质量监测项目分析方 附录E(规范性附录)生物体污染物残留量监测项目分析方 附录F(规范性附录)海洋生物分析方 附录G(规范性附录)流动注射比色法测定河口与近岸海水中的 附录H(规范性附录)流动注射比色法测定河口与近岸海水中的硝氮和亚硝 附录I(规范性附录)流动注射比色法测定河口与近岸海水中活性磷酸 附录J(规范性附录)流动注射比色法测定河口与近岸海水中溶解态硅酸 附录K(规范性附录)原子荧光法测定河口与近岸海水中的 保中民保中民中关于环境保护行政主管部门建立监测制度、制定监测规范的规定,制定本标准。功能区环境质量监测、海滨浴场水质监测、陆域直排海污染源监测、大型海岸工程监本标准环境保护部2008114日批准。GB3097GB GB8170GB11607渔业水质标准GB12763海洋规范GB17378GB GB GB/T 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB/T 水质六价铬的测定GB/T 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/TGB/TGB/T镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T溶解氧的测定电化学探头法GB/TGB/T GB/T 水质有机磷的测定气相色谱GB/T13193 水质总有机碳的测定非色散红外线吸收法GB/T13198 水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法GB/T17826 HY/T 近岸海域offshore12n特征参数characteristic近岸海域环境功能区environmentalcompliancefunctionzoneofoffshore例行监测rountine专题监测specialsubject应急监测emergency科研监测scientificresearch富营养化浮游植物浮游动物 底栖生物微生物群落结构community优势种dominant种类多样性species均匀度丰度指示生物indicator生物体污染物残留量residuallevelofcontaminantin潮间带intertidalzone,tidal生境损耗ecologicalenvironmental赤潮harmfulalgal赤潮生物harmfulalgalbloom陆源直排海污染源land-basedpollutionsourcesdirectlydischargedinto单因子污染指数评价法assessmentmethodofsinglefactorpollutionci——某监测站位污染物i的实测浓度;Si——污染物i的评价标准。
iPIpHpH
/ 1(pHpH);D1(pHpH pHsd——pH标准的下限值。 DOfDO/(DOfDOs),DO≥DOs
DO——溶解氧的实测浓度;DOs——溶解氧的评价标准;DOf——饱和溶解氧。
监测目一分析方法或行业分析方法。如尚无上述分析方法时,可采用ISO、EPA和JIS方法体系等其他监测频进度安组织分数据管质量保油料消耗、外业作业人员的旅差与伙食补贴等、样品和分析测试、监测方案和监测报告编制、不组织机人仪器设监测用有可变螺距和减摇装置,具有稳定的2~3节慢速性能;水采样前,应检查试剂空白和样品瓶的空白。对易玷污测项的样品瓶,洗涤后10%(不得少水质样品采用现场空白样、现场平行样、现场加标样或质控样进行样品、贮运过程中10%2组,现场加标样或质10%2个。现场平行样和现场加标样或质控样的合格判定可参考表1执行。表 准确度 5沉积物沉积物样品用现场采平行双样进行质量控制,平行样应占样品总量的10%以上,当样品总数小于或等于10个时,可只1个现场平行样。微生物、叶绿素水10个时,每批样品测定数不少于11个。每批平行样在90%以上,分析结果有效;在70%~90%时随机抽30%的样品进行复查,复查结果与原结果总达90%以上时,结果有效;在50%~70%时,应复查50%的样品,累计达90%以上时,结果有效;小于50%时,需重新取样分析;上报数据时,按平沉积物表 以上时,结果有效;在50%~70%时,应复查50%的样品,累计达90%以上时,结果有效;小于50%时,超差的样品需重新称样进定,直至结果合格为止;上报数据时,按平行表 48时,不应少于1个。海洋生微生物在同类同批的水样中,选出最先的15个阳性水样由同一实验人员作平行双样分析,试验结果列于表4。表中n1、n2为双样分析的两组数据,如果任一双样结果中有一个为零,则将n1、n2均加1,表 11.9491.8510.09821.5791.5310.04831.7631.8260.062………760.8450.7780.0662.0412.0820.041Rlg=0.0981+0.0483+0.0627+…+0.0669+0.0414=0.718RRlg0.718890.047 精密度判断值3.27R=3.27×0.0479=0.15610%3.27R(精密度判密度的程度。精密度检验的实例见表5。表 3.27 11.8511.8120.0380.125A22.0412.0820.0410.135A31.8631.6990.1640.537U计算:1)3.27R 判断:∵3.27R2)3.27R ∵3.27R3)3.27R ∵3.27R叶绿素a 取10%~20%的样品进行平行双样分析,其平行双样相对偏差要求同水质。不超过10%。基本要0.99;
若容许值<1.5,表明无离群值;若容许值>1.5须补测该浓度点,直至满意。diYi(abXibS SXYaYbXrn2ii ndin2ii n n nX(1/n)Xi;Y(1/
X2(X)2/ Y2Y)2n 式中:Xi——浓度 SXYXiYiXi)(Yi)/SY1Xnt1Xn
)c)按测定结果计算相对偏差(Dr、相对标准偏差(Drs、回收率(P。DX1XrX1Xr
n(
X)211
nX
PCiC0 式计算平均值,以样品个数为计算单元。率统计也以样品个数为计算单元。水质类别评价计算以 pH平均lgc(H)平nc(H
c(H =nc(H)i监测工作概况。以图表说明监测区域与范围,监测站位布设并用具体表及监测站位图说生物、叶绿素a、浮游植物、浮游动物、底栖生物及赤潮生物、生物体污染物残留量、潮间带生态、站位布在10月底前完成。监测项样品与管水质采样器应具有良好的注充性和密闭性,材质要耐腐蚀、无玷污、附,能在恶劣气候和海况条件下操作。一般可采用抛浮式采水器石油类样品,Niskin球盖式采水器表层水样,GO-FLOCTD参数监测器联用的自动控制采水系统进行各层次控制要求进行容器的空白检验,检验合格方可使用。海水样品处理、保存和容器的洗涤方法见表6。表 样品量P、2ⅠG2ⅠP、1ⅠP、ⅠGMnCl2和碱KI,现场测Ⅰ0.45µm滤膜过滤4~6ⅠG16ⅠP、4~6ⅡP、4~6ⅡP、4~6ⅡP4~6ⅡP、4~6ⅡG加磷酸pH<4ⅠG或加硫酸pH<2ⅢG或加硫酸pH<2ⅢG2ⅢG2ⅢA2Ⅲ加磷酸pH<41ⅠGⅠG12ml50g/L2ml40g/LⅠG加硫酸ⅢP500~1ⅣG500~1加硫酸pH<2,现场萃取后冷Ⅲ0.45µm滤膜过滤加硫酸Ⅳ砷P加硫酸Ⅳa冷冻保存表 目)→叶绿素a→浮游植物(水采样)的顺序进行;项内容应符合7.1要求。冷藏(冻)法:样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻,在暗处,但冷藏温度要适宜,冷藏贮分析方质量控水质评锌、砷13项,也可根据不同的任务和实际需要作适当调整。
在一定的区域内,根据各监测项目(pH、DO)GB3097二类海水标准值率最大的3项为主要污染物。项目(pH和DO两项除外)的倍数和率计算方法如下
率(%)某监测项目超二类标准的样品数100% 表 优差表 优;或差方法一:以站位数来确定,当某一水质类别的站位数所占比例达50%及以上时,则可以该区域海水以某一水质类别为主;当最大比例的两个水质类别的站位数所占比例达70%及以上时,则该两方法二:以测点面积来确定,当某一海水类别的面积所占比例达50%及以上时,则可以该区域海水以某一水质类别为主;当最大比例的两个水质类别的面积所占比例达70%及以上时,则该两个= 化学需氧量无机氮=4
为表 站位布监测项样品与管样品器使用前须用(1+2)硝酸浸泡2~3d,用去离子水干净、晾干。0~2cm11。如一次采样量不足,应30cm5cm10cm间隔(1m时酌定)用塑料刀进行分段,并根据研究按表11保存条件进行样品分装和保存,样品容器要盖紧盖子,以避免任何玷污或蒸发。时注表 G-G-G-<4℃,14d*P-W、G-粒度PE、PE、P-W、G-G-*为湿样测定,送各进行分析测定。其余样品盛入250ml聚乙烯瓶,盖紧瓶塞,留作副样保存。至,送各进行分析测定。其余样品盛入250ml磨口玻璃瓶,盖紧瓶塞,留作副样保存。分析方质量控评价标准采用GB18668。
在一定的区域内,根据各监测项目的实际监测结果,与GB18668标准值比较,以倍数和物。倍数和率计算方法如下:
某监测项目的均值 样品数
表 差表 差方法一:以站位数来确定,当某一沉积物质量类别的站位数所占比例达50%及以上时,则可以指出该区域沉积物质量以某一类别为主;当最大比例的两个沉积物质量类别的站位数所占比例达70%及方法二:以测点面积来确定,当某一沉积物质量类别的面积所占比例达50%及以上时,则可以指出该区域沉积物质量以某一类别为主;当最大比例的两个沉积物质量类别的面积所占比例达70%及以站位布监测项样品与管浮游植物定量样品层次同水质水样量500ml或1000ml,定性样品离底2m垂直拖监测用船,具体要求见6.1.4。可使用0.05m2的采泥器,但需增加采样次数。24h。叶绿素a样品后要立即过滤,然后用铝箔将滤膜包裹起来,在-20℃条件下干燥保存待测。6‰~8‰的鲁戈氏液(5%碘化钾溶液中形成的饱和溶液75%(体积分数)75%(体积分数)乙醇。固定的样品,超过两个月未表 G24叶绿素叶绿素P、500~130浅水ⅠP、浅水ⅡP、500~1浅水ⅢP、P、P、P、分析方质量控
HSni niN 2 N 2 i1 表 差化趋势;根据指示生物种类的、出现、数量变化情况,评价海域环境特征污染物或环境质量状况样品与管分析方质量控质量评监测项(PCBs(AHs(PSP样品与管寻生物的取样量约1.5kg,以保证足够数量(一般需要100g肌肉组织)的完好样品用于分析测定。(-10~-20℃的样品,放入冰瓶冷藏(0~4℃)保存且不得超过24h。分析方质量控质量评GB3097中的所有项目,其中化学需氧量、活性磷酸盐、亚硝酸盐氮、硝环境功能区达标评价标准为所评价的功能区的海水水质保护目标相对应的GB3097和GB18668标
22000m5000m35000m4个监处置、记录等技术要求同近岸海域环境质量监测,参照9.1.4和9.3.4执行。16进行分级,采用单因子评价法确定海滨浴场游泳适宜度。2个及以上监测站位的以站位均值计算结果,均值计算方法参照7.3执行。表 石油类符合GB3097第优22≤水温<26101~1符合GB3097第良20≤水温<221001~2水温<20或>2劣于GB3097第差 表 的影响范围布设站位,站位数量一般不少于6个。d)同时在附近海域设置1~2个对照站位。9.2.4、9.3.4、9.4.4、9.5.4执行。DEF执行,生物毒性试验的分析方法参照GB17378.7执行。9.4.7、9.5.7执行。生物体污染物残留量评价参照9.5.7.2。(PCBs;(PCBs1~3次/a附录D、附录E、附录F执行。9.4.7、9.5.7执行。沉积物质量执行GB18668。(PSP亡。如赤潮发生期较长,可适当延长间隔时间,但不得少于2d一次。表 300~1pH开始升高,水体颜色开始维持阶段,指赤潮现象出现后至时所持续的时间,溶解氧及pH明显升高,营养盐浓毒素(ASP)2mg/100g;神经性贝毒素(NSP)20MU/100g。若海产品素超过以上限值应食专题监测报告主要针对大规模赤潮、长时间或影响较大的赤潮进行专题分析,报告的信息及对人类健康产生的危害和等进行评估。附录;(第三行插图:圆形绿色环保标志(徽章(直径3.5~4cm);附录表 31GB——————GBGB31GB21GB———GB31GB30GB31GB51GB———GB附录表 320.02(pH值GB3020个GB320.32GBGB/T312GB420.28GB330011GB———310.8GB320.15GB33221.01.0GB33330.001GBGB附录33330.001GB附录33330.003附录33330.005附录330.00133330.050GB附录330.004GB330.001GB33330.0020.003GB330.010GB33336.5×10-30.050GB33330.0020.010GB铜33330.205.8GB铅33320.3018GB镉330.010GB锌323.1GB330.004GB/T33330.404GB铁3230GB/T锰3210GB/T镍330.5GB/T砷33330.50.4GB硒33330.20.4附录GB17378.330.42GB/T330.64GB/T331.1×10-3GB333.8×10-3GB335.9×10-3GB330.26GB33110.030.1GBGB/T33332.5×10-3GB/TGB/T330.05GB/T330.01GB/T附录表 32—GBGB/TGB———GB3333GB33铜3322GB镉3333GB铅3322GB锌32GB铬3322GB砷3322GB3232GB323232GB323315GB3339GB3359GB32GB41—GB33—GB33—GB附录表 33GB总3333GB铜3333GB镉33GB铅33GB铬3333GB锌33GB砷3333GB3315GB3339GB3359GB附录表 叶绿素GBGBGBGBGBGBGBGBGBGBGBGBGB附录靛酚蓝在640nm的吸光值与样品中氨含量成正比。硫酸铵贮备液(以N计,100mg/L):准确称量0.4721g硫酸铵[(NH4)2SO4,预先在105℃烘干2h],转移至装有约800ml纯水的容量瓶中,溶解后加入数滴氯仿,准确定容至1000ml,置于玻低氨海水:低氨海水(以N计,<7g/L),用0.45m滤膜过滤。如无法获取,可低营养盐海水(盐度35,<7g/L)。亚硝酰铁化钠溶液:溶解0.25g亚硝酰铁化钠(Na2Fe(CN)5NO·2H2O)于400ml纯水中, 次氯酸盐溶液:溶解0.5g氢氧化钠和0.2g二氯异脲酸钠盐(NaDTT,NaC3Cl2N3O3)于100标准使用液(以N计,5mg/L):溶解5.0ml标准贮备液(G.3.1.2)于100 标准曲线系列溶液:移取适量的标准使用液(G.3.2.4)于100ml纯水或低营养盐海水中,配 样品(<20µg/L),可用无营养盐海水配制与样品盐度接近的载流和校准溶液来消除基体干扰。低浓度氨样品(<20g/L)时,需要更严格的。塑料瓶和玻璃容量瓶应放置于纯水中,用超声波60min。玻璃材质的瓶子和样品管可用纯水煮沸。必要更换纯水重复。附录硝酸盐贮备液(以N计,100mg/L:在1L的长颈容量瓶中,加入 ml纯水,溶mg/L: 法通过这种途径获得,可以购置盐度为35,氮<7g/L的低营养盐海水。Brij-35初始溶液向1 ml纯水中添加 mlBrij表面活性[聚氧化乙烯23月桂基醚12(2H)3H (H.3.2.1,H2初级标准稀释液(N计,5mg/L5ml标准储备液(H.3.1.2)100ml,要超过两个数量级。一条校准曲线至少需要5个等量递增的标准点。50ml的烧杯里分别准备好纯水、0.5mol/L2%10ml10ml3s10ml0.5mol/L的盐酸溶液冲洗它,并立U形管,移液管尖端连接在另一端,重复以上步0.7mg/L(N计)的硝酸盐溶液,记录信号,这个信号会缓慢地增大直到10~15min时趋于稳定。这个稳定的信号应该接近于过还原柱的同质量浓度亚硝酸盐溶液100~1000µl和 过2个数量级。包含五个或者点的校准曲线的相关系数r,应大于或等于0.995待测样品分别放在取样架上,在每10个样品间放置一个空白。注意:时保证镉柱开头处于关闭状态。通过经常性向进样管交替泵入纯水、1mol/LHCl溶液、纯水、1mol/L附录并稀释到500ml,用塑料瓶并避免阳光直射,可稳定约3个月。酒石酸锑钾溶液(3.0g/L):在约800ml纯水中溶解3.00g抗坏血酸溶液:在约700ml纯水中溶解60.0g抗坏血酸(C6H6O6)并稀释到1L。加入1.0g十二钼酸盐显色剂:在1L体积的容量瓶中,加入约500ml去离子水,缓慢加入35.0ml浓硫酸(注213ml(I.3.1.1)和72ml(I.3.1.2),稀释到1L,混匀,用超声波设备脱气。可在室温下保存,颜色变蓝应弃用。容至1L(1.00ml=0.100mgP)。在冰箱保存,稳定期约为3个月。标准曲线系列溶液:移取适量的标准使用液(I.3.2.2)于100ml纯水中,配制一系列的标准曲样品后需经0.45m滤膜过滤预处理,过滤后应尽快分析。如果样品不能在24h内测定,则附录硅钼蓝,测定波长为660nm或820nm,吸光值与样品中的活性硅酸盐含量成正比。海水与纯水的不同硫酸溶液(0.05mol/L):缓慢将2.8ml分析纯浓硫酸加入到约800ml的纯水中,冷却后稀钼酸铵溶液(10g/L):在约800ml硫酸溶液(0.05mol/L)中溶解10.0g[(NH4)6Mo7O24·4H2O],并用硫酸溶液(0.05mol/L)稀释到1000ml。用棕色塑料瓶,可稳定硅酸盐贮备液(以Si计,100mg/L):称取0.6696g六氟硅酸钠(Na2SiF6,105℃烘2h)于1L塑料容量瓶中(预先装有约800ml纯水),塑料薄膜密封后用涂特氟隆的转子搅拌至完全溶解,一般需2~24h,用纯水准确定容至1L。装在塑料瓶里妥善保存,可稳定1年。抗坏血酸溶液:在200ml纯水和12.5ml中溶解4.4g抗坏血酸(C6H6O6),用纯水稀释到250ml,在塑料瓶中4℃条件下可存放一周。溶液变棕色应重配。草酸溶液:在约800ml纯水中溶解50g草酸(H2C2O4·2H2O),稀释定容至1000ml存放在塑标准曲线系列:用100ml的纯水或无营养盐海水稀释相应体积的标准贮备液(J.3.1.3),准备 本法测定用660nm波长,也可达到满意的灵敏度。不过条件,820nm的灵敏度更好。注意:在每天分析结束,通过经常性向进
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