实验二-用反应精馏技术制备乙酸乙酯

实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯1实验二

用反应精馏技术制备乙酸乙酯一实验目的二实验原理三装置流程与结构四实验装置与试剂五实验步骤六实验数据处理实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯2一实验目的1了解反应精馏是既服从质量作用定律，又服从相平衡规律的复杂过程。2掌握反应精馏的操作。3能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4了解反应精馏与常规精馏的区别。5学会分析塔内物料组成的方法。实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯3二实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象,它对下列两种情况特别适用。（1）可逆平衡反应（2）异构体混合物分离对醇酸酯化反应来说适于第一种情况.实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯4实验原理(续)本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应，反应的化学方程式为：醋酸从上段向下段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。水—酯，水—醇共沸物沸点较低（71℃左右），醇和酯能不断地从塔顶排出，塔釜主要以水为主，沸点较高，84℃左右，若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。

实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯5实验原理(续)（1）物料衡算方程（2）气液平衡方程（3）反应速率方程（4）热量衡算方程实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯6三装置流程与结构

1.测温热电阻2.冷凝器3.摆锤4.电磁铁5.馏出液收集瓶6.塔体7.取样口8.加料口9.塔釜10.卸料口11.电加热器12.控温仪13.数字式温度显示器14.回流比控制器15.精馏头

实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯7反应精馏实验装置实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯8实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯9四实验装置与试剂装置反应精馏塔摆动式回流比控制器试剂：醋酸（99.7%）硫酸（分析醇）乙醇（无水、分析醇）水实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯10实验步骤间歇操作①将乙醇、乙酸各80g，浓硫酸6滴约0.24g倒入塔釜内，开启釜加热系统。开启塔身保温电源。待塔身有蒸气上升时，开启塔顶冷凝水。②当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作。15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。③30分钟后，用2ML注射器在塔身三个不同高度取样，应尽量保证同步。④分别将0.25μL样品注入色谱分析仪，记录结果。注射器用后应用蒸馏水、丙酮清洗，以备后用。⑤重复3、4步操作。⑥关闭塔釜及塔身加热电源及冷凝水。对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析（当持液全部流至塔釜后才取釜残液），关闭总电源。实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯111.反应精馏具有以下优点:［1］选择性高;［2］使可逆反应回收率提高;［3］温度易于控制，避免出现热点问题;［4］缩短反应时间，强化设备生产能力;［5］能耗低［6］操作费用低;投资少。实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯12实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯132.反应精馏的原理反应精馏就是在进行反应的同时用精馏方法分离出产物的过程。对于可逆反应，当某一产物的挥发度大于反应物时，如果将该产物从液相中蒸出，则可破坏原有的平衡，使反应继续向生成物的方向进行，因而可提高单程转化率，在一定程度上变可逆反应为不可逆反应。伴有化学反应的精馏方法,有的用精馏促进反应,有的用反应促进精馏。用精馏促进反应，就是通过精馏不断移走反应的生成物，以提高反应转化率和收率。实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯14

如醇加酸生成酯和水的酯化反应是一种可逆反应，将这个反应放在精馏塔中进行时，一边进行化学反应，一边进行精馏，及时分离出生成物酯和水。这样可使反应持续向酯化的方向进行。用反应促进精馏，就是在混合物中加入一种能与被分离组分发生可逆化学反应的物质（第三组分），以提高其相对挥发度，使精馏容易进行。如在混合二甲苯中加入异丙苯钠，后者与对二甲苯和间二甲苯反应生成对二甲苯钠和间二甲苯钠,两者反应平衡常数相差很大,可使对二甲苯与间二甲苯的相对挥发度增大很多。实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯153.连续精馏操作流程原料液经预热器加热到指定温度后，送入精馏塔的进料板，在进料板上与自塔上部下降的回流液体汇合后，逐板溢流，最后流入塔底再沸器中。在每层板上，回流液与上升蒸气互相接触，进行使热和使质过程。操作时，连续地从再沸器取出部分液体作为塔底产品（斧残液），部分液体气化，产生上升蒸气，依次通过各层塔板。塔顶蒸气进入冷凝器中被全部冷凝，并将部分冷凝液送回塔顶作为回流液体，部分经冷却器冷却后被送出作为塔顶产品（馏出液）。实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯16通常，将质料液进入的那层板称为加料板，加料板以上的塔段称为精馏段，加料板以下的塔段（包括加料板）称为提馏段。4.歇精馏操作流程

与连续精馏不同的是原料液一次加入塔斧中，而不是连续加入精馏塔。因此间歇精馏只有精馏段，而没有提馏段。同时，因间歇精馏斧液浓度不断地变化，故产品组成也逐渐降低。当斧中的液体过到规定的组成后，精馏操作即被停止。精馏塔是由若干塔板组成的，塔的最上部称为塔顶，塔的最下部称为塔釜。塔内的一块塔盘只进行一次部分汽化和部分冷凝，塔盘数愈多，部分汽化和部分冷凝的次数愈多，分离效果愈好。实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯175.怎样提高酯化收率可逆平衡反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的附近，但是通过减小一种反应物的浓度使平衡向有利于提高转化率的方向进行。反应精馏可以使生成物中高沸点或者低沸点的物质从系统中连续的排出，使结果超过平衡转化率