初一科学复习资料

3.3原子发射光谱仪器一、激发光源光源的作用：提供蒸发、离解、激发的能量对光源的要求：有足够的能量和足够的稳定性。光源的类型

电感耦合等离子炬（ICP）

直流等离子体喷焰（DCP）微波感生等离子炬（MIP）经典光源新型光源火焰光源电光源激光光源辉光光源等离子体光源直流电弧(DC)交流电弧(AC）电火花

雾化法电热蒸发法

（一）试样引入激发光源的方式同心型直角型特殊型炭粉吸附法溶液干渣法气动雾化法超声雾化法ICP光源火焰光源电光源溶液试样：（一）试样引入激发光源的方式直接引入法氢化物发生法ICP光源气体试样固体试样固体自电极法粉末法电热蒸发法金属等导体试样粉末与石墨粉压片电光源ICP光源

（二）火焰

燃气：石油液化气、煤气、乙炔、汽油气助燃气：空气蒸发温度（电极头温度）：

20003000K激发温度（弧焰温度）：

20003000K

火焰光源的特点：a.蒸发温度低b.激发温度低：宜碱金属、碱土金属定量分析c.自吸小：定量d.稳定性较好：定量（三）直流电弧（DC）

1.电路及元件：

2.工作原理：

（1）引燃：接触（或高频）点弧（2）自持放电

接触点弧电阻很大，产生高热，阴极产生热电子发射，在电极两端的电压加速下，通过分析间歇，奔向阳极。当热电子冲击阳极时，同样产生高热，使试样物质在电极表面蒸发变成蒸气。蒸发的原子与电子碰撞，电离成正离子并以高速运动冲击阴极，使阴极电子不断发射，如此反复，维持电弧不灭。

返回3.直流光源的特点（1）电极头温度高：“阳极斑”,30003500C

适宜难蒸发试样，不宜低熔点金属。①YTiZr

Hf

NbTaWMoRePt族LaCePrNdLu等金属②稀土TiZr

HfVNbTaWMoThB等碳化物③碱土稀土AlTiZr

Hf

NbTa等氧化物④矿石（2）弧焰温度低：取决于电离电位元素适宜易激发元素：碱金属、碱土金属元素，Cs（Ba+类Cs）最易激发（3）弧层厚：自吸严重，宜低含量定量（4）亮度大（灵敏度高）：宜定性（5）再现性差（精密度差）：宜定性（四）交流电弧（AC）1.电路及元件：2.工作原理：（1）高频点弧（2）低压放电返回

AC与DC比较：（1）交流电源：每交流半周完成一次放电

（2）高频点弧线路

（3）低压放电回路

（4）控制放电装置交流电弧的特点（1）电极头温度中高：适宜中等易挥发试样

15003000C：氟化物、氯化物元素，金属、合金（2）电弧温度中高：适宜中等易激发元素、碱土金属元素、镧系元素（3）弧层中等厚度：（4）亮度中等（中高灵敏度）（5）再现性较好（五）电火花1.电路及元件：

电火花与AC比较：无低压放电回路

电火花与DC比较：（1）交流电源：每交流半周完成一次（2）高频点弧线路（3）控制火花放电间隙

2.工作原理：（1）高频点弧（2）间隙放电链接电火花的特点（1）蒸发温度低：火花放电，平均电流小，电极温度低，适宜易挥发试样：

15002000C

碱金属、碱土金属（Be除外）、Zn、Cd、Hg

Tl、As、Sb、Bi、Se、Te、P、S等元素

MoO3、WO3、OsO4、Re2O7等氧化物元素

低熔点金属，氯化物的所有元素

（2）激发温度高：瞬间弧焰温度高，适宜难激发元素：惰性及其他气体、C、As、S、P、

等非金属元素，过渡元素、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、

Ⅵ一些金属元素。

He（Li+类He结构）最难激发（3）弧层窄：自吸小，宜高含量定量分析（4）亮度小：灵敏度低，宜高含量定量分析，宜定性（5）再现性好：宜定量分析（六）、激光、辉光：（略）

（七）ICP光源

等离子体：狭义上指的是电离度很高的工作气体。有高温等离子体106108K和低温等离子体105K。

1、ICP光源组成：

（1）高频功率发生器：450兆赫，25KW，产生高频正弦正荡电流。（2）等离子炬管：三层同心石英管，外层通冷却气体Ar,中层通工作气体Ar，内层通载气Ar和试样气溶胶。（3）雾化器：将试液雾化成气溶胶。

1、样品溶液

2、雾化器

3、载气(Ar)4、雾室

5、冷却气(N2或Ar)6、等离子体（Ar）

7、矩管

8、感应圈

2.ICP光源工作原理

ICP光源是利用高频感应加热的原理，使流进的工作气体Ar电离，产生火炬状的等离子体。

高频电流流经线圈产生高频电磁场，炬管内的工作气体经“引燃”，产生电离粒子，在磁场作用下高速运动，再碰撞，再电离，当达到足够的导电率时，即产生环形涡电流。这股很强的感生电流瞬间将气体加热到很高的温度，在管口形成火炬状的离子体。3.ICP光源温度分布及特点

纵向分布：温度随核、中、尾降低

径向分布：温度对称分布，中间低问：如何选择温度？答：调节纵、径向接收位置

特点：

a.蒸发温度高b.激发能量大c.自吸小

d.灵敏度高e.稳定（八）光源的选择

光源蒸发温度激发温度自吸灵敏度稳定性应用火焰20003000K（中低）20003000K（低）小中较好碱金属、碱土金属定量、溶液DC8003800

（高）40007000（中低）大高差矿石等定性、痕量定量、固体、溶液AC略低于DC（中高）40007000（中高）较大中较好矿样、合金、稀土定性。微量定量，固液

电火花低于AC（低）10000（高）小低好低熔点合金、非金属、高含量定量，固液ICP40006500（高）

400010000

（高）

小

高

很好定性，高、中、低含量定量、溶液应用实例问题：分析下列试样应选用什么光源？为什么？

（1）矿石中的碱金属、碱土金属定量

（2）矿石中的铌钒定量

（3）青铜中的Sn(Cu90%,Sn10%)定量

（4）高温焚烧固体废弃物试样全定性

（5）污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、

Ti等（ppm-x%）

（8）体液中