标准解读
《GB/T 8024-1987 石油蜡和石油脂微量氮测定法(微库仑法)》是一项国家标准,旨在通过微库仑法来测定石油蜡和石油脂中微量氮的含量。该标准适用于含有少量氮元素(通常为百万分之几至千分之几)的样品分析。微库仑法是一种电化学技术,在特定条件下使样品中的待测物质发生氧化还原反应,通过测量过程中消耗或产生的电量来间接计算出样品中目标组分的浓度。
根据此标准进行测试时,首先需要准备适当的电解液,并将待测样品加入到滴定池内。随后,在恒定电流的作用下,样品中的氮化合物被转化为氮气或其他形式释放出来。这一过程会导致电解液中相应离子浓度的变化,从而引起电位差的变化。通过记录整个过程中所消耗的电量,结合法拉第定律,可以定量地计算出样品中氮的含量。
实验操作前需确保仪器设备处于良好状态,包括但不限于滴定池清洁无污染、参比电极与工作电极性能正常等。此外,对于不同类型的石油蜡或石油脂,可能还需要调整电解液配方及实验参数以达到最佳检测效果。在数据处理方面,应严格按照标准提供的公式计算结果,并注意控制实验误差,保证测定精度。
在整个测定过程中,安全措施同样重要,比如正确使用化学品、佩戴个人防护装备以及遵守实验室安全管理规定等。
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- 废止
- 已被废除、停止使用,并不再更新
- 1987-07-03 颁布
- 1988-05-01 实施
文档简介
UDC665.521.6:543.06:546.17E42中华人民共和国国家标准GB8024-87石油蜡和石油脂微量氮测定法微库仑法)PetroleumwaxesandpetrolatumsDeterminationoftracenitrogen-Microcoulometricmethod1987-07-03发布1988-05-01实施家标唯局国发布
中华人民共和国国家标准UDC665.521.6石油蜡和石油脂微量氮测定法:543.06:546.17(微库仑法)GB8024-87Petroleumwaxesandpetrolatums-Determinationoftracenitrogen-Microcoulometricmethod本方法适用于测定液体石蜡、白色油、凡士林、石蜡、地蜡等石油蜡和石油脂中微量氮含量,测定范围为0.5~300微克/毫升。方法概要试样用注射器注人小舟推人裂解管汽化段汽化后,在催化剂作用下,样品中的氮化物被定量的转化成氨(NH,),与滴定池中的氢离子(H+)反应生成氨离子(NH'),消耗的氢离子通过电解来补充。测定电解产生氢离子所消耗的电量,根据法拉第电解定律计算试样的氮含量。仪器与材料2.1微库仑计:能测量指示-参比电极对间的电势,具有抵消这一电势的偏置电压;有可调节的放大控制系统,放大此电势差,输出放大电压信号到电解电极对,电压信号正比于电解电流,并且有可变的量程衰减。2.2裂解炉:有三个炉温控制段。2.3裂解管:石英玻璃管制成,分汽化段和反应段,尺寸见图1,反应段内填满镍丝催化剂(催化剂活化见附录A)。2.4镇丝催化剂:直径0.2~0.5毫米,长1.5~2.5毫米,纯度为99.5~99.9%。2.5石英吸收管:为吸收酸性气体的净化管,与裂解管以磨口连接,尺寸见图2。内装烧碱石棉,已吸附氢氧化钠的氧化铝小球和碳酸钾,吸收管两
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