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ICS77.120.50H14中华人民共和国国家标准GB/T4698.3--1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铂蓝分光光度法测定硅量Spongetitanium,titaniumandtitaniumalloys-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1996-11-04发布1997-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准海绵钛、钛及钛合金化学分析方法CB/T4698.3-1996组蓝分光光度法测定硅量代替GB3829.2-83Spongetitanium,titaniumandtitaniumalloys-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了海绵钛中硅量的测定。本标准适用于海绵钛中硅量的测定。测定范围:0.010%~0.060%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729白金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解,以硼酸络合氟离子,用高锰酸钾氧化后,使钛水解成沉淀析出。在pH1.3~1.5时加入锯酸铵,使硅形成硅锯杂多酸,经还原成锯蓝后,过滤分离,于分光光度计波长700m处测量其吸光度4试剂4.11硼酸,优级纯、4.2氢氟酸(1+1),优级纯439氢氧化铵(1十1)。4.4!钼酸铵溶液(100g/L),保存于聚乙烯塑料瓶中。4.5)酒石酸溶液(500g/L)。4.6高锰酸钾溶液(50g/L),保存于石英器血中。4.7高锰酸钾溶液(108/L),保存于石英器血中4.8还原剂溶液:称取0.5g1-氮基-2-茶酚-4-磺酸及10g无水亚硫酸钠于250ml烧杯中,加100ml水溶解,加入1ml冰乙酸,用水稀释至200ml。有效期约一周。4.9硫酸(0.5mol/L)。4.10硅标准财存溶液;移取0.2139g预先在1000℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(99.9%)和5g无水碳酸钠,置于铂塔揭中混勾,放入950℃高温炉中熔融15min,冷却。移入烧杯中,加入300ml热水,加热搅拌,浸出熔块,用水洗净坤竭,冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。立即移入干燥
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