文献阅读报告-2013.11.19

关于微电极文献阅读的报告

姓名：刘芳目录微电极的特点微电极分类微电极工作原理微电极的制作所用到的基本的仪器微电极的制作分辨率高：分辨率高:微电极的尖端可以达到几微米至几十微米,能够进行微米范围内的测定,检测限可以达到10-6M级;灵敏度高：灵敏度高:微电极的响应时间因种类不同而有所差别,氧微电极90%的响应时间可达到0.2s选择性好：微电极的尖端填充有各种选择性透过膜,这种膜对待测物质的响应远远大于其它物质;并且由于微电极在几何尺寸上的微型化,不但保持了它原有的传感特性,而且其温度稳定性提高,不易受外界温度干扰;操作简单安全：微电极可以实现直接的,非破坏性的测定,它不受溶液的颜色,混浊,悬浮物或粘度的影响,用少量药品即可实现测定.电极输出为电信号,不需要经过转换就可以直接放大和记录,特别是和计算机联用,能够实现自动,连续测定和控制.微电极的特点微电极分类微电极的分类根据制作材料：碳纤维微电极,铂微电极,铜微电极,钨微电极,金微电极,铱微电极,银微电极,粉末微电极根据尺寸：常规电极,微电极,超微电极根据形状：微盘电极,微环电极,微柱电极,微球电极,微环-盘电极微带电极根据用途：化学传感器,生物传感器.根据不同工作原理：电位型微电极和电流型微电极（极谱微电极和伏安微电极）微电极工作原理电位微电极：依据能斯特Nemst方程,即电极电位的变化与待测物质浓度的对数成正比,通过绘制电势一浓度对数曲线,根据测得电势值得到待测物质的浓度.极谱微电极：利用膜的选择透过性,阻止水和溶解性固体透过液膜,只有待测物质和少量其它气体透过液膜,在电位差的作用下,待测物质在微电极的阳极上发生还原反应,通过测定反应中产生的电流强度,由于电流值与待测物质浓度成正比,可以计算出待测物质的浓度。伏安微电极:伏安微电极的工作原理是在扫描某一电势范围的同时测量电极电流,凡是在该电势范围内进行氧化还原反应的化学成分或离子,都会产生一定的特征伏安波形,该波形的电势位置和形状说明了它的离子种类,而波峰高度与其浓度大小成正比.微电极的制作所用到的基本的仪器微电极拉制仪:主要是用来前期的微电极制作.微电极针尖形状的拉制条件主要由加热线圈的加热温度,加热玻璃毛坯管过程中拉针仪底部施加的拉力参数,玻璃毛坯管从中间断裂,向下落的过程中,拉针仪底部施加的拉力三个参数确定.电荷屏蔽箱:用来屏蔽外部电荷.显微镜:针尖的精确定位.微操纵仪:将微电极与待测物质调整至同一水平面,以有利于

微电极的插入.信号放大仪:微电极测定到的电信号很小,需要由信号放大仪的放大才能输出并通过Elec-trometer软件进行实时地追踪记录.电脑:微电极和计算机联用，能够实现自动,连续测定和控制.微电极的制作单电极的制作：单电极的制作过程主要决定于加热温度(Heater)的设定。将玻璃毛坯管固定于拉针仪上。调整使其穿过并位于加热圈的

中部,以便于均匀受热。打开开关,加热线圈开始加热,

微电极从中间断裂后,拉针仪

底部凭借其自身的重力和通

过设置主磁力(Main

magnet)

而施加的拉力自动向下拉伸,

同时加热线圈停止加热,微电

极制作完成。双电极的制作拉制玻璃毛细管硅烷化固定注液膜涂层双电极的制作步骤双电极(由两个玻璃毛坯管组成)制作方法主要包括拉制玻璃毛细管,硅烷化,固定,填充液膜,加上涂层等.具体步骤如下:拉制玻璃毛细.在煤气灯上加热Schott8516绿玻璃管,边加热边转动玻璃管以便拉制均匀,最终成为厚约1mm,长约20cm的锥形玻璃管,沿侧面2mm处切掉较厚部分.同样地,将SchottAR耐酸白玻璃拉制成厚约2mm,长约1cm的锥形玻璃,并在腰处切成两部分,然后将绿玻璃置于锥形白玻璃上,使二者紧密连接,再在一个小火焰上加热融合.在加热融合过程中沿轴转动玻璃,使得两个玻璃红热以保证融合紧密.将融合后的毛细管垂直固定于一个大的加热线圈中(薄的绿玻璃尖端向上),并加热直至玻璃慢慢拉长至厚度约为200μm用双目显微镜观察这一厚度,然后用安装在微型操作器上的细的铂丝线圈将玻璃拉长至厚度约为30μm.最后降低温度并慢慢移动线圈靠近玻璃直至玻璃落下,毛细管尖端逐渐变细为1-3μm.加热线圈的温度决定了尖端的厚度,如果加很高的温度,毛细管将会被拉制成极细的丝.双电极的制作硅烷化.硅烷化在通风橱中进行.毛细管被置于一玻璃容器内,在150℃下烘烤3h后加入250mlN,N一dimethyltrimethylsilylamine(Fluka)并迅速盖上容器.再将玻璃于200℃下硅烷化一夜,打开容器使硅烷剂散逸,大约需要0.5h能够使得剩余的硅烷剂挥发殆尽.固定.将经过硅烷化的毛细管小心置于一个用巴斯德吸液管制成的套管中,并切成合适的尺寸,使得毛细管尖端伸出套管尖端1~2cm,用硅橡胶将毛细管和套管粘起来.④注液膜.在注入液膜之前,先把尖端切成要求的尺寸.对大多数的电极,尖端的理想尺寸是1-3μm,对硝酸盐微电极尖端为10-15µm,切割在显微镜下进行.用lml的塑料注射器向电极尖端填充电解液直至绿玻璃和白玻璃的融合处,通常需要在后端加压使得电解液进入尖端.⑤涂层.下一步计划常用微电极的制作方法：溶