茶叶中咖啡因的提取

;.;..咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%～5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。OHCNN3CH3OHCNN3CH3ONNCH3咖啡因〔1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤〕咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温顺的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林〔A.P.C〕等药物的组分之一。— 试验目的学习生物碱的提取方法；了解咖啡因的性质；学习脂肪提取器的作用和使用方法。二试验要求重点把握茶叶中咖啡因的提取和纯化。三试验原理1~5%11~12%的丹宁酸〔鞣酸〕，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂〔如乙醇等〕在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质〔如单宁酸〕等，可利用升华法进一步提纯。试验装置如下：试验时能够观看到,随着回流的进展,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大局部被提取,停顿加热,移去电热套— 试验目的学习生物碱的提取方法；了解咖啡因的性质；学习脂肪提取器的作用和使用方法。二试验要求重点把握茶叶中咖啡因的提取和纯化。三试验原理1~5%11~12%的丹宁酸〔鞣酸〕，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂〔如乙醇等〕在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质〔如单宁酸〕等，可利用升华法进一步提纯。试验装置如下：..;.;.11.2.3.虹吸管4.5.冷凝管四试验仪器和试剂试剂：茶叶95%乙醇生石灰仪器：索氏提取器〔50mL〕，烧杯，枯燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温四试验仪器和试剂试剂：茶叶95%乙醇生石灰仪器：索氏提取器〔50mL〕，烧杯，枯燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。试验内容和步骤粗提：a、仪器安装：索氏提取器〔50mL〕，烧杯，枯燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。b10g75mL95%乙醇水浴2~3h。.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花，再装入茶叶末〔事先把茶叶放入研钵中研碎，肯定要细！〕〔用手在上面捏一个小凹槽以便吸取〕,用手搓一搓.称取50g称取50g150mL95%乙醇参加250mL平底烧瓶中〔参加几粒沸石〕，安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，马上停顿加热。c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大局部乙醇。高就会损失沉重。安装好蒸馏装置，水浴上进展蒸馏，蒸出大局部乙醇并回收乙醇。d、加碱中和：趁热将剩余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。生石灰起中和和吸水作用,以除去局部杂质.浓缩萃取液时不行蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。粗咖啡因中的水分必需除完全之后,才能进展升华操作,否则留有的少量水分会在小火留神地将固体焙炒至干。纯化：a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径适宜的玻璃漏斗。取一只适宜的玻璃漏斗，罩在隔以刺有很多小孔的滤纸〔用三层〕的蒸发皿上〔图4-31〕。用小火留神加热升华在里面加一个温度计控温150~170，假设漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当拌和后可用略大的火再次升华，控温200~210，合并b、初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。咖啡因易溶于氯仿〔12.5%〕，水〔2%〕及乙醇〔2%〕等。含结晶水的咖啡由于无色针状100℃时即失去结晶水，并开头升华，在120℃升华显著，178℃升很快。注：由于大火加热时温度会过高，茶叶中的一些色素也会被带出加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格掌握加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度肯定要掌握在固体化合物熔点以下升华时用外表积稍大的容器，如蒸发皿，使得咖啡因能充分升华，温度可以高到210~230摄氏度，重复两到三次升华过程。每次升华后待温度降到100°以下再收集咖啡因晶体。不要忘了在漏斗口塞棉花。C、再次升华：残渣经拌和后上升砂浴温度升华。合并咖啡因。再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格掌握加热温度。升华过程中要掌握好温度。假设温度太低，升华速度较慢，假设温度太高，会使产物发黄检验：称重后测定熔点。纯洁咖啡因熔点为234.5℃。6 试验留意事项1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪别留神。2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要适宜，既能紧贴套管内壁，又能便利取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、假设套筒内萃取液色浅，即可停顿萃取。4、浓缩萃取液时不行蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去局部酸性杂质〔如鞣酸〕。6〔分解〕。7、刮下咖啡因时要留神操作，防止混入杂质。.蒸气遇冷再分散成固体的过程称为升华在蒸发皿中参加已充分枯燥〔在这个试验中枯燥变得特别重要〕的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避开蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花,但又不能炒焦。防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；升华时，从室温开头，维持在~21030分钟。升华时，温度计位置要准确。升华前参加生石灰起什么作用？除去鞣酸，使之留在废弃物里。升华操作的原理是什么？咖啡碱在100℃时即失去结晶水，并开头升华，在120℃升华显著，178℃升华很快，其他物质不升华为什么在升华操作中，加热温度肯定要掌握在被升华物熔点以下？导致不能完全被提取，导致损失。为什么升华前要将水分除尽？ 会影响纯度〔水会使咖啡碱变黄〕除了升华还可以用何方法提取咖啡因？ 可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。11~12%0.6%27%1~5%其余是纤维素。咖啡碱1-5〕溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物碱可可豆碱0.05〕难溶于冷水和〔碱性〕茶碱〔极少〕•鞣酸：酸性，用生石灰除去。色素：不升华•纤维素：不溶于乙醇。•蛋白质：加热变性。A用乙醇提取，加热，蒸馏————除去纤维素，引入水和乙醇；B加生石灰，蒸气浴蒸干，培炒————除去乙醇和水：C升华————除去鞣酸盐,得到晶体。的步骤就省了。小时以上，何况你用的是锥形瓶。能多地保存。咖啡因产率应在1.25%以上，产率的计算方法如下：咖啡因产率=咖啡因晶体总质量/茶叶质量〔8g〕蒸发皿中玫瑰红色残渣,1滴浓氨水后，颜色为紫色。〔将其用水浴蒸干，呈玫瑰红色，后者与氨作用即成一紫色的紫脲酸铵。该反响是嘌呤类生物碱的特征反响。试验流程图称取10克茶叶→放入索氏提取器→ 参加100ml95％的乙醇 → 水浴加热回流1.5~2h 〔待虹吸管中的颜色变浅时停顿加热〕→ 改为蒸馏装置→蒸去大量乙醇- 残液转入蒸发皿中 → 参加3~4克生石灰 → 水汽蒸去残留的乙醇→蒸发皿上放置滤纸和倒扣的漏斗进展升华→收集得到的产物→ 再次进展加热升华〔棕色烟雾时停顿加热〕合并两次的产物称重→定性试验→取样品配溶液→滴入白瓷板并滴加酸性KI-I2→加热并滴加氨水→现象咖啡因的定性检验26molHCl2滴碘-红褐色沉淀10g茶叶