废铬液中铬含量的测定110524

测定意义测定方法—分光光度法废铬液中铬含量的测定废铬液：Cr3+

Cr6+

比色废水：Cr3+

Cr6+

显色比色KMnO4

DPCH+/OH-废铬液中铬含量的测定—

铬酸钠比色法CrO42-+2H2O

+3e

═

CrO2-

+4OH-

E0=-0.12V

HO2

-

+H2O+2e

═

3OH-

E0=0.88VO2+H2O+2e

═

HO2-+2OH-

E0=-0.08V

H2O2

═

HO2-+H+

OH-H2OCr3+OH-Na2O2Cr6+二、铬酸钠比色法测定原理比较电极电位

E0HO2-/OH-

=0.88V>

E0

CrO42-/CrO2-

=-0.12V

ΔE0

=0.88-（-

0.12）=1.00V

Cr3+

H2O2氧化Cr6+2Cr（OH）SO4+3Na2O2

+2NaOH═2Na2CrO4

+2Na2SO4

+2H2O原理总结在碱性条件下，用Na2O2将废铬鞣液中的Cr3+氧化为Cr6+，生成黄色的Na2CrO4，溶液颜色黄色的深浅随Cr3+的浓度发生变化。然后用直接比色法在分光光度计上测其OD值，再根据标准曲线，计算出废铬鞣液中铬的含量。三、试剂1.固体Na2O22.0.1mol/LNaOH溶液3.分析纯K2Cr2O7四、测定步骤（一）制作标准曲线

1.0.1mgCr/ml

K2Cr2O7标准溶液的配制

取10ml→100ml容量瓶

0.1mgCr/ml

精称K2Cr2O70.2827g，溶解洗涤转移定容到100ml容量瓶

1mgCr/mlMK2Cr2O7=294.22.显色

分别移取0.1mgCr/ml的K2Cr2O7标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml，加0.1mol/LNaOH溶液1ml，稀释定容至50ml。溶液pH值=9？3.比色测OD值λmax=390nm比色皿厚度=1cm0号调零平行条件ΔOD≤0.054.描点作图标准溶液OD的ml数001.0OD12.0OD23.0OD34.0OD45.0OD56.0OD6A标准溶液的ml数ODOD（二）水样实测

1.氧化Cr3+过滤废铬液吸取1ml0.8gNa2O220mlH2O加热煮沸

转移定容至100ml

2.比色取滤液10ml不加铬液做空白调零定容至50ml测ODpH=9五、计算

A—测定OD值相当的标准溶液的体积，mlK—铬标准溶液的浓度，K=0.1mgCr/mlV1—吸取废铬液的体积，mlV2—稀释液的体积，ml

V3—吸取分析液的体积，ml152，104

—Cr2O3、2Cr的摩尔质量，g/molCr2O72-+14H++6e═2Cr3+

+7H2O

E0=1.33VCrO42-+2H2O

+3e═CrO2-+4OH-

E0=-0.12V六、注意事项及讨论1.氧化Cr3+介质选择：碱性条件H+下：S2O82-+2e═2SO42-E0=2.01VOH-下：HO2-+H2O+2e═

3OH-E0=0.88V2CrO2-+2OH-+

7H2O

═2CrO42-+

4H2O

2Cr3++3S2O82-+7H2O═2Cr2O72-+14H++6SO42-E0(CrO42-/CrO2-)=-0.12VE0(Cr2O72-/Cr3+)=1.33V2Na2CrO4+H2SO4

=Na2Cr2O7

+Na2SO4+H2ONa2Cr2O7

+2NaOH=2Na2CrO4+H2O5.废铬液的稀释倍数6.本方法适用于含铬量较低的废铬液7.比色法和分光光度法的区别

2.配制铬标准溶液：K2Cr2O73.废铬液要求清亮4.控制显色时溶液的pH值

2CrO42-+2H+Cr2O72-+2H2O

废铬液中铬含量的测定—

EDTA比色法（1）HNO3-H2SO4消解有机物有机物：C→CO2↑H→H2O↑N→NO2↑一、测定原理消解→还原→配位反应→比色Cr2O72-+14H++6e═2Cr3+

+7H2O

E0=1.33VH2O2+2H++2e═2H2OE0=1.77VO2+2H++2e═2H2O2

E0=0.682V（2）Cr6+H+H2O2Cr3+ΔE01=E0

H2O2/H2O

-E0Cr2O72-/Cr3+

=1.77-1.33=0.44V

ΔE02=E0Cr2O72-/Cr3+

-

E0

O2/H2O2

=1.33-

0.682=0.648V

ΔE03=E0

H2O2/H2O-E0

O2/H2O2

=1.77-0.682=1.088V

ΔE03>ΔE02>ΔE01

H2O2H+

Cr6+

Cr3+Cr2O72-+8H++3H2O2═2Cr3++3O2+7H2O比较电位差Cr3++EDTA

Cr——EDTA原理总结废铬液经过浓硝酸、浓硫酸消解后，在酸性条件下用H2O2将Cr6+还原为Cr3+，pH为5时，在煮沸条件下，Cr3+与EDTA配位反应生成紫色络合物，然后在分光光度计上测其OD值，再根据标准曲线，计算出废铬液中铬的含量。三、试剂1.浓HNO3-H2SO4溶液2.30％Na2CO3溶液3.醋酸盐缓冲溶液（pH=5）4.30%H2O2溶液5.0.2mol/LEDTA溶液6.分析纯Cr2(SO4)3（M

Cr2(SO4)3.6H2O=500）醋酸盐缓冲溶液（pH=5）

50gNaAc·3H2O(M=136.08)溶于适量水中，加入6mol/L醋酸溶液34ml，稀释定容至100ml四、测定步骤（一）制作标准曲线

1.配制Cr2(SO4)3标准溶液

精称

Cr2(SO4)3·6H2O1.0000g，溶解洗涤转移定容到1000ml容量瓶0.2mgCr

/mL，0.3gCr2O3

/L2.消解

分别移取Cr2(SO4)3标准溶液0，5，10，15，20，25，30，35，40ml加热至2~3ml加浓硝酸、浓硫酸各2ml冒白烟锥形瓶

3.还原Cr6+冷却后加30%H2O2溶液至不冒小气泡，加热煮沸至大气泡。

4.中和

慢慢滴加30%Na2CO3至溶液变为绿紫色Na2CO3+H+

═H2O+CO2↑+2Na+

保持弱酸性

5.络合各加10ml醋酸盐缓冲溶液和EDTA溶液，加热煮沸3min

6.比色、做标准曲线定容100mlλmax=540nm蒸馏水做空白调0

稀释废铬液，经浓硝酸-硫酸消解后，取适量（5或10m