甲醇精馏操作注意事项

甲醇精馏操作注意事项主讲人：杨忠2/4/20231精馏的目的：

把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离出所要求的组分的操作过程成为精馏。2/4/20232

一、精馏工段的任务：

精馏工段的任务是在合适的工作条件下将粗甲醇中的二甲醚、轻组分、水、重组分通过主预塔等一系列设备精制为产品粗甲醇。精馏岗位操作条件好坏与否对完成生产任务，降低消耗定额，防止事故发生及产品质量有直接影响。2/4/20233精馏工段工艺原理及特点

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本工段采用三塔精馏工艺流程，预塔的主要目的是除去粗甲醇中溶解的气体（如CO2、CO、H2等）及低沸点组分（如二甲醚、甲酸甲酯），加压塔及常压塔的目的是除去水及高沸点杂质（如异丁基油），同时获得高纯度的优质甲醇产品。本三塔精馏工艺流程的主要特点是热能的合理利用：采用双效精馏方法：将加压塔塔顶气相的冷凝潜热用作常压塔塔釜再沸器的热源；废热回收：一是将加压塔再沸器冷凝水闪蒸后副产蒸汽并入预塔再沸器的加热蒸汽管网；其二是预塔再沸器冷凝水用来预热进料粗甲醇；其三是加压塔塔釜出料与加压塔进料充分换热。2/4/20234生产流程简述

从甲醇合成工段来的粗甲醇加入少量稀碱以中和其中的有机酸，然后进入E-401与预塔再沸器（E-402）来的冷凝水进行换热后进入预塔（T-401），经T-401分离后，塔顶气相为二甲醚、甲酸甲酯、CO2、甲醇等蒸汽，经二级冷凝后，经过水洗塔洗醇后不凝气中甲醇组分被回收送入地下槽，其余气体送入气柜入口，塔釜为甲醇水溶液，经P-403增压后用加压塔（T-402）塔釜出料液在E-405中进行预热，然后进入T-402。经T-402分离后，塔顶气相为甲醇蒸汽，与常压塔（T-403）塔釜液换热后返回T-402打回流，回流槽底部采出精甲醇产品，经E-407冷却后送中间罐区产品罐，塔釜出料液在E-405中与进料换热后作为T-403塔的进料。在T-403中甲醇与轻、重组分及水得以彻底分离，塔顶气相为含微量不凝气的甲醇蒸汽，经冷凝后，不凝气放空，冷凝液返回T-403作为回流液，回流管线采出精甲醇产品，经E-410冷却后送中间罐区产品罐，塔下部侧线采出异丁基油经E-411冷却后送中间罐区副产品罐，塔釜出料液为含微量甲醇的水，经P-406增压后返回转化工段使用。2/4/202352/4/202362/4/202372/4/20238本工段主要控制工艺指标1.预塔入料温度04TIC-00165℃2.预塔塔顶温度04TR-00270-75℃3预塔塔底温度04TR-00575～80℃4.预塔回流温度04TI-01053℃-62℃5.预塔塔顶压力04PI-O010.03MPa-0.05MPa6.预塔塔底压力04P1A-0020.055Mpa-0.04Mpa7.预塔一冷温度E40353℃-60℃8.预塔二冷温度E404＜40℃2/4/202399.加压塔塔顶温度04TR-022110℃10.加压塔塔底温度04TR-027115-120℃11.加压塔塔顶压力04PI-0050.4-0.5MPa12.加压塔回流温度04TI-032107-112℃13.常压塔塔顶温度04TR-04164-67℃14.常压塔塔底温度04TR-04795-105℃15.常压塔塔顶压力04PI-0080.O1MPa16.常压塔塔底压力04PI-0090.02MPa17.常压塔回流温度04TI-04838-50℃18.常压塔冷凝液温度E40940-55℃19.精醇采出温度＜40℃20.精醇回流比控制1.5-2.52/4/202310四、精甲醇产品几种常见的质量问题：水溶性：精甲醇加水后出现浑浊现象稳定性：精甲醇产品用配制好的高锰酸钾做氧化值实验，未到指标规定即变色。水分：精甲醇水分超标。色度：精甲醇产品与蒸馏水对比呈微锈色，这一般是粗甲醇原料或精馏设备未清洗干净所致。酸度：分析精醇酸度超标，预塔工艺参数波动，塔底温度过低，醚类，有机杂质未脱除，轻组分带入精馏塔造成酸度上升。处理方法：加大蒸汽投入量，提取杂酸油，加大放空量，调整回流比，减少精醇采出或者停止采出。2/4/202311精馏工段应急处理2/4/2023121、产品精甲醇含水量超标：原因：(1)粗甲醇含水量超标；(2)加压塔、常压塔回流比偏小，或回流液温度高；(3)加压塔、常压塔再沸器加热介质的流量增大或压力高；(4)加压塔进料中含水量偏高；(5)加压塔、常压塔塔顶压力偏低。处理：(1)联系合成工段调整粗醇含量；(2)适当增大回流比，降低回流液温度；(3)控制好再沸器的蒸汽加入量及其压力；(4)适当提高并控制稳加压塔、常压塔顶压力；(5)精甲醇采出改至粗甲醇中间槽，合格后再改至精甲醇储槽。2/4/2023132、产品中轻组分含量超标:原因：(1)预塔底温度偏低，再沸器转化气量偏小或压力偏低，轻组分挥发不完全；(2)预塔顶压力偏高；(3)预塔底液位偏低；(4)预塔顶回流温度低；处理：(1)适当提高并控制好预塔底温度和液位；(2)适当降低预塔顶压力；(3)适当提高预塔顶回流液温度；(4)精甲醇采出改至粗甲醇中间槽，合格后再改至精甲醇储槽。2/4/2023143.塔内压力超标：

原因：(1)再沸器加热介质流量大或压力高；(2)塔顶冷却效果差，放空阀开度偏小；(3)回流比小，塔顶温度高；(4)再沸器内漏。处理：(1)控制好再沸器加热介质的流量和压力；(2)提高蒸发冷凝器效率，可适当开大放空阀来降低塔顶压力；(3)增大回流比，减小采出，甚至进行全回流操作，降低塔顶温度；(4)若是再沸器泄漏，应停车检修。2/4/2023154、回流突然中断:原因：(1)回流泵跳车；(2)回流槽液位太低甚至抽空；(3)泵入口过滤网堵塞；(4)塔顶冷却效果不好，回流液温度高；处理：(1)启动备用泵，若备用泵开不起来，则应停车处理；(2)停止采出，停回流泵，调整操作，待回流槽液位恢复正常后，再重新启动回流泵建立回流，合格后再采出；(3)倒用备用泵，清理泵入口滤网；(4)加大塔顶蒸发冷凝器负荷。2/4/2023165、停电:现象：1.中控各塔入料量、回流量，残夜流量显示降为零，各回流槽液位上涨2.现场各泵停车处理：A、首先切断各泵电源防止泵突然启动，然后关闭各泵出口阀，同时联系供电人员查找原因。B、停配碱液系统。C、通知转化岗位停送蒸汽，关闭采出调节阀及前后切断阀，停止精醇采出，关闭异丁基油、残液采出调节阀。切断蒸汽关闭各再沸器入口阀，将其余各调节阀改为手动关闭，然后按正常停车处理。2/4/2023176、停循环水:现象：1.各回流温度上涨。2.不凝气温度上涨，放空冒白烟。3.中控和现场循环水压力表显示为零。4.各回流液位下降。处理：1.停精甲醇采出，关闭调节阀及前后截止阀2.通知转化停送蒸汽，关闭回流调节阀，停各回流泵，关闭泵出口阀，防止回流槽抽空3.关闭再沸器蒸汽入口阀，切断蒸汽，关闭各回流调节阀，停冷凝泵防止抽空。4.停止粗醇入料及加碱，停止向加压塔和常压塔入料。5.停残液排放，打开各换热设备高点处放空，然后按正常停车处理。2/4/2023187、停蒸汽:现象：1.蒸汽压力及流量趋于零。2.塔内各温度点下滑，回流量减少。3.塔内压力下降。处理：1.停止精醇采出，停杂醇采出、停残液排放。2.关闭各回流调节阀，停回流泵关闭泵出口阀门，防止回流槽抽空。3.停冷凝液泵，防止冷凝水槽抽空。4.停预塔、加压塔入料泵，关闭常压塔入料调节阀，停配碱液泵，然后按正常停车处理。2/4/2023198、停仪表风:现象：1.粗甲醇入料量减少，加压塔入料量降为零2.蒸汽压力急涨，蒸汽流量趋于零。3.