表面分析技术：第三章 扫描电子显微分析课件

第三章扫描电子显微分析电子束与固体样品作用时产生的信号扫描电镜发展简史扫描电镜工作原理及构造1形貌分析简介形貌是表面分析的重要组成部分，主要分析表面几何形貌，颗粒度以及颗粒度的分布等方面。扫描电子显微镜透射电子显微镜扫描隧道显微镜原子力显微镜aphotoresistlayerusedinsemiconductormanufacturing2MultilevelinterconnectionsinanSRAM

producedin0.35µmtechnical33.1电子束与固体样品作用时产生的信号散射当一束聚焦电子沿一定方向射到样品上时，在样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子方向将发生改变，称为散射。原子对电子的散射还可以进一步分为弹性散射和非弹性散射。在弹性散射中，电子只改变运动方向，基本上无能量变化。在非弹性散射中，电子不但改变方向，能量也有不同程度的衰减，衰减部分转变为热、光、X射线、二次电子等。4可见原子序数越大，电子的能量越小，距核越近，则散射角越大。一般说来，原子对电子的散射远较对X射线的散射为强，因此电子在物质内部的穿透深度要较X射线小得多。5电子束与固体样品作用时产生的信号6电子束与固体样品作用时产生的信号与应用二次电子：外层价电子激发(SEM表面形貌分析)背散射电子：被反弹回来的一部分入射电子(SEM表面形貌及成分衬度像（粗略)吸收电子(SEM)透射电子（TEM微区的组织形貌、结构分析）俄歇电子：内层电子激发(AES，表面层成分分析)特征X射线：内层电子激发(EPMA，成分分析)78在扫描电镜中，由电子激发产生的信号的信息深度：俄歇电子1nm(0.5-2nm)二次电子5-50nm背散射电子50-500nmX射线0.1-1μm93.1.1二次电子当入射电子与原子核外电子发生相互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这种现象称为电离，而这个脱离原子的电子称为二次电子。二次电子的能量较低，不超过50eV。二次电子只能从样品表面层5-nm深度范围内被入射电子束激发出来，大于10nm时，虽然入射电子也能使核外电子脱离原子而变成自由电子，但因其能量较低以及平均自由程较短，不能逸出样品表面，最后只能被样品吸收。特点：对样品表面形貌敏感空间分辨率高信号收集效率高10当样品表面不平时，入射束相对于样品表面的入射角发生变化，使二次电子的强度相应改变，如果用检测器收集样品上方的二次电子并使其形成反映样品上各照射点信息强度的图像，则可将样品表面形貌特征反映出来，形成所谓“形貌衬度”图像。δ∝1/cosθ11通常入射电子束进入样品表面后，由于受到原子核及核外电子的散射，其作用范围有所扩展,入射束在样品内沿纵向及侧向扩展的具体尺寸范围取决于入射电子的能量及样品物质的原子序数。由于能量很低，只有在接近表面大约10nm以内的二次电子才能逸出表面，成为可以接收的信号。由于入射束尚无明显的侧向扩展，因而这种信号反映的是一个与人射束直径相当的、很小体积范围内的形貌特征，故具有较高的空间分辨率。12在入射电子束作用下，样品上被照射区产生的二次电子信号都是以照射点为中心向四面八方发射的(相当于点光源)，其中在样品表面以上的半个球体内的信号是可能被收集的。二次电子由于本身能量很低，容易受电场的作用，只要在检测器上面加一个5-10kV的正电压，就可使样品上方的绝大部分二次电子都进入检测器，从而使样品表面上无论是凹坑还是突起物的背向检测器的部分显示出来。133.1.2背散射电子(BE)在弹性和非弹性散射过程中，有些入射电子累计散射角超过90°，这些电子将重新从样品表面逸出，称为背散射电子。即被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。在电子显微分析仪器中利用背散射电子信号通常是指那些能量较高的电子，其中主要是能量等于或接近E0的电子。14背散射电子的特点对样品物质的原子序数敏感分辨率及信号收集率较低153.1.3其它信息吸收电子特征X射线及俄歇电子透射电子自由载流子形成的伴生效应产生阴极发光产生电子感生电导入射电子和晶体中电子云相互作用入射电子和晶格相互作用周期脉冲电子入射的电声效应16俄歇电子适于分析轻元素及超轻元素；适于表面薄层分析(<1nm)17碳纳米管18英特尔下一代Penryn家族45nm工艺处理器高-k栅介质和金属栅极晶体管的引入，将极大的降低45nm处理器漏电功率，并且有效提升性能19电子与材料作用产生的信号及由此发展的分析方法信号方法或仪器电子二次电子SEM扫描电镜弹性散射电子LEEDRHEEDTEM低能电子衍射反射式高能电子衍射透射电子非弹性背散射电子EELS电子能量损失谱俄歇电子AES俄歇电子能谱光子特征X射线WDSEDS特征X射线波谱特征X射线能谱X射线的吸收XRFCLX射线荧光阴极荧光元素离子、原子ESD电子受激解吸203.2扫描电镜的问世1935年，Knoll提出扫描电镜的设计思想1942年，Zworykin等人通过反复研究，设计了第一台用于观察厚试样的扫描电镜，并提出形貌反差主要是由二次电子发射所致，获得了50nm的分辨率。并且建立了现代扫描电镜的基本理论的。第一台商品扫描电镜于1965年研制成功（英国剑桥科学公司MarkⅠ型）。以后直到70年代末，美、英、法、荷兰、日、德等十多家厂商生产和出售了6000多台扫描电镜，这些公司积极发展新的改进型仪器，但直到现在，扫描电镜的基本结构与1942年的仪器仍相差不大。后来扫描电镜的发展主要表现在，电子光源——如LaB6阴极、场发射电子源，反差机理研究及图像处理功能等方面。

21显微术的几个术语和单位

分辨率(分辨本领，resolution)一个光学系统能够分辨出两个距离很小的物体的能力，用刚好能清楚分开的两个点之间的距离来表示.

放大倍数(magnification)

有效放大与空放大

有效放大倍数：眼睛分辨本领与显微镜分辨本领之比.例如眼睛分辨本领为0.25mm，1台电镜的分辨率为0.25nm，则有效放大倍数为:0.25/(0.25×10-6)=1000000倍.

22反差（衬度）（contrast)辉度（亮度）（brightness)灰度：SEM中灰度取大于7级清晰度——取决于仪器的质量、熟练地操作技术和良好的制样方法。垂直清晰度（扫描行数和聚焦质量）水平清晰度（视频放大器的通频带和聚焦质量）景深——图像上构成清晰影像的深度，也是体现物象纵深能达到聚焦清晰的能力。孔径角（光栏孔）工作距离（焦距）23景深长，图像富有立体感。图像放大倍率从几倍——几十万倍可调，几乎包括了从光学显微镜到透射电镜的工作范围，但分辨率低于TEM。试样制备简单，可观测范围大。试样在扫描电镜中可做三维空间的平移，旋转和倾斜，且可动范围大，这对观察形状不规则试样的细节极为方便。试样的辐照损伤及污染程度小。配有X射线能谱仪装置，可同时进行表面微观形貌的观察和微区成分分析。由于上述特点，SEM已成为在微米至纳米尺度上研究物质的表面形貌结构、成分和晶体织构的有力工具，在各个学科领域得到广泛应用.SEM的特点24OpticalMicroscopeVSSEM

普通光学显微镜SEM基本原理光折射成象同步扫描入射束波长400-700nm能量为E的电子放大倍数∼1600几十万分辨率200nm1.5nm景深是普通显微镜的300倍253.3扫描电镜的工作原理及构造SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的一个电子光学仪器。试样上的扫描区域与显示器上的图像相对应，每一物点均对应于一个像点。光栅扫描，逐点成像26逐点成像由于高能电子束与样品物质的相互作用，产生各种电子信息：二次电子，反射电子，吸收电子，X射线，俄歇电子等。这些信息被收集后经过放大送到成像系统，用于调制像点的亮度，信号越强，像点越亮。样品表面扫描过程任意点发射的信息均可以记录下来，获得图像的信息。由样品表面上的电子束扫描幅度和显像管上电子束扫描幅度的比值决定图像的放大倍数。27电子光学系统

包括：电子枪，聚光镜，物镜（电磁透镜），扫描线圈；样品室；探测器系统；真空系统显示单元及图像信号处理系统

高压电源，各部分电路，显示器，操作面板，计算机，信号处理系统等.3.3.2扫描电镜的构造28电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径2930电子枪种类：发叉式钨灯丝、LaB6、场发射钨针尖311二次电子电子象在扫描电镜中主要利用二次电子的信息观察样品的表面形貌。二次电子的能量一般在50eV以下，并从样品表面5～10纳米左右的深度范围内产生，并向样品表面的各个方向发射出去。利用附加电压集电器就可以收集从样品表面发射出来的所有二次电子。被收集的二次电子经过加速，可以获得10keV左右的能量。通过把电子激发为光子，再通过光电倍增管产生电信号，进行放大处理，获得与原始二次电子信号成正比的电流信号。32二次电子产额δ与二次电子束与试样表面法向夹角有关，δ∝1/cosθ。因为随着θ角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随θ角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。33衬度：对比度，是得到图象的最基本要素34二次电子像衬度

影响二次电子像衬度的因素较多，有表面凹凸引起的形貌衬度（质量衬度），原子序数差别引起的成分衬度，电位差引起的电压衬度。由于二次电子对原子序数的变化不敏感，均匀性材料的电位差别不大，在此主要讨论形貌衬度。对一定的入射电子束强度，二次电子信号强度随样品倾斜角增大而增大。根据这一原理可知，因为实际样品表面并非光滑的，对于同一入射电子束，与不同部位的法线夹角是不同的，这样就会产生二次电子强度的差异，从而产生衬度。35二次电子的数量是样品表面特征和入射角的函数，二次电子的出射方向又与样品表面特征有关。实际样品表面并非光滑的，对于同一入射电子束，与不同部位的法线夹角是不同的，这样就会产生二次电子强度的差异。电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就是衬度。样品高处信号强、图像亮，低处的图像暗;序数高的元素激发的二次电子多，序数低的元素发射的二次电子就少；边缘和尖端效应；成像过程36不同强度的二次电子信息，由检测器接收、转换成不同亮度的光信号，经光电倍增管放大，并转换成视频电信号，这些信号的强度同样代表着形貌的差异，经过放大调制显像管电子束的强度，使显像管在相应的象素位置以相应的亮暗反映出来，从而得到了反映样品表面形貌的二次电子图像.二次电子信号接收后经过光－电的几次转换和放大，最后以图像显示在荧光屏上，就可以对它进行聚焦，调节辉度、反差和倍率，以及移动样品位置寻找感兴趣的部位，经调整满意的图像即可摄影记录下来，这就是二次电子的全部成像过程.372.背散射电子像形貌衬度：分辨率比二次电子低成分衬度样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区；为了避免形貌衬度对原子衬度的干扰，被分析的样品需要进行抛光处理。38背散射电子像背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。1.形貌衬度用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子，而掩盖了许多有用的细节。2.成分衬度背散射电子发射系数可表示为样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。39两种图像的对比锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像40背散射电子探头采集的成分像（a）和形貌像（b）对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，将左右两个检测器各自得到的电信号进行电路上的加