标准解读
《GB/T 25223-2010 动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法》是一项国家标准,旨在通过气相色谱技术来测定动植物油脂中的甾醇组成及其总量。该标准适用于各类动植物来源的食用油、工业用油等产品的质量控制与科学研究。
根据标准内容,首先需要对样品进行预处理,包括提取、皂化、衍生化等步骤,以便于将目标化合物转化为适合气相色谱分析的形式。其中,提取过程通常使用有机溶剂如正己烷来溶解油脂样本;皂化则是为了去除脂肪酸干扰,通常在碱性条件下加热完成;而衍生化步骤则是指将游离态的甾醇转化为具有更好挥发性的衍生物,便于气相色谱检测,这一步常用的方法是将甾醇与三甲基硅烷(TMS)或其它试剂反应生成相应的硅烷化产物。
接下来,采用气相色谱仪对处理后的样品进行分析。标准中推荐了特定的操作条件,比如柱温程序、进样口温度、载气流速等参数设置,以确保不同类型的甾醇能够得到良好的分离效果。同时,还需要选择合适的检测器,如火焰离子化检测器(FID),它对于大多数甾醇类化合物都有较高的灵敏度。
此外,《GB/T 25223-2010》还提供了定量方法指导,即通过比较样品中各组分峰面积与已知浓度的标准溶液相应峰面积之间的关系来进行计算。这里提到的标准曲线法要求至少选取三个不同浓度水平的标准品制备标准工作曲线,并且每批次实验前都需要重新校准仪器,保证数据准确性。
最后,报告结果时应列出所有被测甾醇的具体名称及含量百分比,并计算总甾醇量。如果存在未识别峰,则需注明其相对保留时间和面积比例。对于重复性限值也有明确规定,在同一实验室由同一操作者使用相同设备短期内重复测定的结果之差不应超过某一数值范围。
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....
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文档简介
ICS6720010
X14..
中华人民共和国国家标准
GB/T25223—2010/ISO122281999
:
动植物油脂
甾醇组成和甾醇总量的测定
气相色谱法
Animalandvegetablefatsandoils—
Determinationofindividualandtotalsterols
contents—Gaschromatographicmethod
(ISO12228:1999,IDT)
2010-09-26发布2011-03-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T25223—2010/ISO122281999
:
前言
本标准等同采用动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定气相色谱法英
ISO12228:1999《》(
文版
)。
为了便于使用本标准对进行了下列编辑性修改
,ISO12228:1999:
将本国际标准改为本标准
———“”“”;
删除了国际标准的前言
———;
用小数点代替国际标准中作为小数点的逗号
———“.”“,”;
规范性引用文件中用等同采用的代替用适用的代替
———GB/T15687ISO661:1989;GB/T6682
ISO3696:1987;
将的硅胶薄层板调整为原条款顺序及标准
———ISO12228:19995.66.5,5.5~5.10、6.5~6.13
中所涉及条款作了相关调整
;
对公式进行了编号
———。
本标准的附录为资料性附录
A。
本标准由国家粮食局提出
。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口
。
本标准负责起草单位南京财经大学
:。
本标准参与起草单位国家粮食局科学研究院湖北省粮油食品质量监测站
:、。
本标准主要起草人袁建鞠兴荣汪海峰杨晓蓉薛雅琳熊宁
:、、、、、。
Ⅰ
GB/T25223—2010/ISO122281999
:
动植物油脂
甾醇组成和甾醇总量的测定
气相色谱法
1范围
本标准规定了采用气相色谱测定动植物油脂中甾醇组成和甾醇总量的术语和定义原理试剂仪
、、、
器设备操作步骤结果表示和精密度
、、。
本标准适用于动植物油脂中甾醇组成和甾醇总量的测定
。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件其随后所有
。,
的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究
(),,
是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准
。,。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
动植物油脂试样的制备
GB/T15687(GB/T15687—2008,ISO661:2003,IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
。
31
.
甾醇组成compositionofsterols
本标准规定条件下测得的甾醇总量中从胆甾醇到燕麦甾烯醇的单个甾醇组分见表
,Δ7-(1)。
注组分含量通过峰面积归一化计算以质量分数表示
:,。
32
.
甾醇总量totalsterolcontent
本标准规定条件下测得的从胆甾醇到燕麦甾烯醇所有单个甾醇的总质量占试样的质量分数
,Δ7-,
以表示见表
mg/100g(1)。
4原理
样品用氢氧化钾乙醇溶液回流皂化后不皂化物以氧化铝层析柱进行固相萃取分离脂肪酸阴离
-,。
子被氧化铝层析柱吸附甾醇流出层析柱通过薄层色谱法将甾醇与不皂化物分离以桦木醇为内标
,。。
物通过气相色谱法对甾醇及其含量进行定性和定量
,。
5试剂
除非另有说明仅使用分析纯试剂水须符合规定的三级水要求
,,GB/T6682。
51氢氧化钾乙醇溶液溶解氢氧化钾于水中再用乙醇稀释溶
.0.5mol/L-:3g5mL,100mL(5.3),
液应呈无色或淡黄色
。
52桦木醇内标溶液的丙酮溶液见的注
.:1.0mg/mL(5.9)。
注在橄榄果渣油里可能含桦木醇推荐用α-胆甾烷-β醇胆甾烷醇为内标物
:,5-
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