标准解读

《GB/T 23772-2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法 蒸馏-纳氏试剂比色法》是一项国家标准，适用于无机化工产品中总氮含量的测定。该标准详细描述了使用蒸馏-纳氏试剂比色法来测定样品中的总氮含量的过程。

首先，在进行实验前需要准备好所需的仪器和试剂，包括但不限于蒸馏装置、纳氏试剂（一种含汞的显色剂）、硫酸、氢氧化钠溶液等。接着，按照标准规定的方法处理样品，通常是将一定量的样品溶解于水中，并加入适量的硫酸以确保所有形式的氮都能转化为氨态氮。

接下来是蒸馏步骤，通过加热使溶液中的氨气化并随水蒸汽一起逸出，然后被收集在含有酸性吸收液的接收瓶内。此过程有效地分离了样品中的氮与其他成分，为后续的显色反应创造了条件。

完成蒸馏后，向收集到的氨溶液中加入过量的氢氧化钠溶液，调整pH值至碱性环境，随后添加纳氏试剂。此时，如果存在氨，则会与纳氏试剂发生化学反应生成黄色或棕色沉淀物，其颜色深浅直接反映了溶液中氨浓度的高低。

最后一步是对形成的有色溶液进行比色分析。这通常是在分光光度计上完成的，通过测量特定波长下的吸光度并与已知浓度的标准曲线对比，可以准确计算出原始样品中的总氮含量。

整个过程中需要注意控制好各个阶段的操作条件，如温度、时间以及所用试剂的比例等，以保证测定结果的准确性。同时，考虑到安全因素，操作时还需特别小心处理含有有害物质（如纳氏试剂）的化学品。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-05-13 颁布
  • 2010-01-01 实施
©正版授权
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文档简介

犐犆犛７１．０６０．０１

犌１０

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２３７７２—２００９

无机化工产品中总氮含量测定的通用方法

蒸馏纳氏试剂比色法

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２００９０５１３发布２０１００１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２３７７２—２００９

前言

本标准的附录Ａ为资料性附录。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ１）归口。

本标准主要起草单位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：施秀华、郭贤惠、陆思伟、刘绍从、孙书军。

本标准为首次发布。

Ⅰ

书

犌犅／犜２３７７２—２００９

无机化工产品中总氮含量测定的通用方法

蒸馏纳氏试剂比色法

１范围

本标准规定了无机化工品产中总氮含量测定的通用方法纳氏试剂比色法的方法提要、安全提示、一

般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算。

本方法适用于无机化工产品中微量无机氮化合物（包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐）总量的测定。检

测范围为０．０５μｇ／ｍＬ～０．８μｇ／ｍＬ（以Ｎ计）。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析实验室用水规格和试验方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＨＧ／Ｔ３６９６．２无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

ＨＧ／Ｔ３６９６．３无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

３方法提要

在碱性溶液中，定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨或铵从碱性溶液中蒸

出后，可用纳氏试剂比色法测定总氮量。

４安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水

冲洗，严重者应立即治疗。

５一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８规定的三级水。

试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时均按ＨＧ／Ｔ３６９６．２、ＨＧ／Ｔ３６９６．３

之规定制备。

６试剂

６．１无氨水。

６．２定氮合金（Ｃｕ：５０％、Ａｌ：４５％、Ｚｎ：５％）：粒径不大于０．８５ｍｍ。

６．３硫酸溶液：１＋２００。

６．４氢氧化钠溶液：３２０ｇ／Ｌ。

６．５氮标准贮溶液Ⅰ：１ｍＬ溶液含氮（Ｎ）０．１ｍｇ。

用移液管移取１０ｍＬ按ＨＧ／Ｔ３６９６．２配制的氮标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀。

６．６氮标准溶液Ⅱ：１

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