标准解读
《GB/T 23216-2008 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》是一项国家标准,旨在规定了使用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定食用菌中多种农药及其相关化学物质残留的方法。该标准适用于新鲜或干制的食用菌产品,能够同时检测包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类等多种类型的农药残留物。
根据此标准,样品处理过程中首先需要对食用菌样本进行提取,通常采用乙腈作为溶剂,并通过添加无水硫酸镁等干燥剂去除水分,然后经过固相萃取柱净化以去除干扰物质。接下来是浓缩步骤,将净化后的提取液减压蒸发至一定体积后用于GC-MS分析。
在气相色谱-质谱分析阶段,选择适当的毛细管柱分离目标化合物,利用质谱仪在选定的质量扫描范围内监测特定离子流强度来定性和定量待测物质。为了保证结果准确性,需按照标准要求设置仪器参数如进样口温度、载气流速等,并使用内标法或外标法进行校正曲线绘制,从而计算出样品中各农药成分的实际含量。
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- 被代替
- 已被新标准代替
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23216—2008
食用菌中503种农药及相关化学品
残留量的测定气相色谱质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23216—2008
目次
前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ
1范围!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2规范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
3原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
4试剂和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
5仪器!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
6试样制备与保存!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
7测定步骤!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
8结果计算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
9精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
附录A(资料性附录)503种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标
准溶液浓度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5
附录B(资料性附录)503种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定
量离子与定性离子的比值!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!21
附录C(资料性附录)503种农药及相关化学品选择离子监测分组表!!!!!!!!!!!!37
附录D(资料性附录)标准物质在滑子菇基质中选择离子监测GCMS图!!!!!!!!!!43
附录E(资料性附录)503种农药及相关化学品精密度数据表!!!!!!!!!!!!!!!49
附录F(资料性附录)503种农药及相关化学品英文中文名称对照索引(按英文字母顺序)!!!64
书
犌犅/犜23216—2008
前言
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学、河北大学。
本标准主要起草人:庞国芳、郑军红、范春林、郑锋、王明林、姚翠翠。
Ⅰ
犌犅/犜23216—2008
食用菌中503种农药及相关化学品
残留量的测定气相色谱质谱法
1范围
本标准规定了滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中503种农药及相关化学品(参见附录A和附录F)残
留量气相色谱质谱测定方法。
本标准适用于滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中503种农药及相关化学品的定性鉴别,478种农药
及相关化学品的定量测定。
本标准中478种可定量的农药及相关化学品方法检出限为0.0013mg/kg~1.6mg/kg(参见附
录A)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
3原理
试样用乙腈匀浆提取,盐析离心,固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3+1,体积比)洗脱农药及相关化
学品,用气相色谱质谱仪测定,内标法定量。
4试剂和材料
4.1乙腈:色谱纯。
4.2甲苯:色谱纯。
4.3正己烷:色谱纯。
4.4丙酮:色谱纯。
4.5环己烷:色谱纯。
4.6异辛烷:色谱纯。
4.7乙酸乙酯:色谱纯。
4.8乙腈+甲苯(3+1,体积比)。
4.
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