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计量基础知识河南许继仪表有限公司
郑庆苹计量概述计量是企业生产经营活动中不可缺少的组成部分,也是现代企业实行科学管理的基础,它对提高产品质量、保证安全生产、实现节能降耗、保护生态环境、实施成本核算、提高劳动生产率、保持企业可持续发展具有重要作用。计量的发展计量是在度量衡的基础上发展起来的。度量衡是指长度、容积、重量(质量)三种量的测量计量的发展具有悠久的历史,大体分为原始、经典和现代3个阶段。一)原始阶段以经验和权力为主,大多利用人、动物或自然物作为计量基础。例如:中国古代的布手知尺、掬手为升、十发为程、黄钟律管、过步定亩、滴水计时等;古埃及的尺度是以人的胳膊到指尖的距离为依据的,称之为“腕尺”(约46厘米);英尺是査理曼大帝的脚长(1ft=0.3038m);英寸是英王埃德加的手拇指关节的长度(1in=25.4mm).二)经典阶段一个以宏观现象与人工实物为科学基础的阶段。如:根据地球子午线1/4长度的一千万分之一建立的铂铱合金制的米原器;根据1m3水在规定温度下的质量建立了铂铱合金制的千克原器。三)现代阶段以量子理论为基础,由宏观实物基准过渡到微观量子基准。计量的发展趋势,主要沿着两个方向:一是、利用最新科技成果不断完善国际单位制及其实验基础,使单位的定义及其基准、标准建立在基本物理常量稳固基础上;二是、推动全球计量体系的形成,逐步实现国际间测量与校准结果的相互承认,以适应贸易和经济全球化进展计量基础知识
第一节术语1、量和量值量是现象、物体或物质有定性区别和定量确定的属性。术语“量”可指一般意义的量或特定量。一般由一个数和测量单位所表示的特定量的大小,称为量值。例:5.34m或534cm,15kg,10s,-40℃。2、测量与计量测量是以确定量值为目的的一组操作。测量本身是一个实验过程,是利用一个已知的单位量与被测的同类量进行比较的过程计量是实现单位统一、量值准确可靠的活动。计量的目的就是保证“测量统一”,保证量值的准确可靠和一致。计量具备以下4个特点:准确性:准确性是指测量结果与被测量真值的一致程序。一致性:一致性是在统一计量单位的基础上,无论在何时、何地,采用何种方法,使用何种计量器具,以及由何人测量,只要符合有关的要求,其测量结果就应在给这的区间内一致。溯源性:溯源性是指任何一个测量结果或计量标准的值,都能通过一条具有规定不确定度的连续比较链,与计量基准联系起来。我国对量值溯源性的要求是确保量值溯源到SI国际单位制基准。法制性:法制性来自于计量的社会性,因为量值的准确可靠不仅依赖于科学技术手段,还要有相应的法律、法规和行政管理。3、计量器具单独地或连同辅助设备一起用以进行测量的器具,包括计量装置、计量仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质,称为计量器具。计量基准一般分为国家基准、副基准和工作基准。用来复现和保存计量单位,具有现代科学技术所能达到的最高准确度,经国家鉴定并批准,作为统一全国计量单位量值的最高依据的计量器具称为国家基准。4、计量器具主要计量性能计量器具的计量性能,有时也称测量器具或计量仪器的测量性能,它是反映测量器具计量特性和功能的各种指标或参数。包括:标称值、准确度等级、量程、极限条件、灵敏度、稳定性、最大允许误差、重复性、漂移、鉴别力[阀]、分辨力、超然性等等。5、标准物质用来标定仪器、验证测量方法或鉴定其它物质的具有一种或多种性能的材料或物质称为标准物质。标准物质是实现准确一致的测量、保证量值有效传递的计量标准。附有证书的标准物质称有证标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特征值的测量单位,每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。6、测量系统与测量设备测量系统就是组装起来进行特定测量的全套仪器和其他设备。测量系统有时又称计量装置或测量装置。测量装置一般由测量仪器和一些辅助设备共同组成,如温度测量装置、应力测量装置等。固定安装的测量系统也称为测量装备。测量设备它是测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备以及进行测量所必需的资源的总称。7、计量检定计量检定是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。计量检定是统一量值确保计量器具确定一致的重要措施,是进行量值传递或量值溯源的重要形式,是为工农业生产、科研、人民生活提供计量保证的重要条件,也是对全国计量实行国家监督的一种手段。计量检定规程是在具体检定某一计量器具,评定其计量性能是否合格时,作为检定依据用的国家法定技术文件。它是对计量器具的计量性能、检定项目、检定条件、检定方法、检定周期以及检定数据处理等所做的技术规定。计量检定规程分为国家规程、地方规程和部门规程三种。周期检定是按时间间隔和规定程序,对计量器具定期进行的一种后续检定。其中,相邻两次周期检定的时间间隔称检定周期。检定证书是证明计量器具经过检定,并获满意结果的文件。检定证书由计量检定技术机构发给,检定出证是计量检定中的重要环节。计量检定结果通知书是证明计量器具经检定不合格的文件。计量检定结果通知书的内容和检定证书基本相同,但不必填写有效期,检定结论中只给出检定不合格的结论。8、校准和校准测量能力校准是指在规定的条件下,为确定测量仪器或测量系统的示值或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。校准测量能力是指通常提供给用户的最高校准测量水平,它用置信水准为95%的扩展不确定度表示。第二节法定计量单位我国计量法明确规定,国家实行法定计量单位制度。法定计量单位是政府以法令的形式,明确规定在全国范围内采用的计量单位。国务院于l984年2月27日发布了《关于在我国统一实行法定计量单位的命令》,同时要求逐步废除国家非法定计量单位。这是统一我国单位制和量值的依据。计量法规定:“国家采用国际单位制。国际单位制计量单位和国家选定的其他计量单位,为国家法定计量单位。”1、国际单位制国际单位制(SI)的特点国际单位制是在米制的基础上发展起来的,它是米制的现代化形式,被国际上公认为较为先进的单位制。国际单位制具有统一性、简明性、实用性、合理性、科学性、继承性及世界性等优点。统一性:国际单位制适用于力学、热学、电磁学、光学、声学、物理化学、固体物理学、分子物理学、原子物理学、核物理学等整个自然科学的各个领域。其中无论是理论科学还是技术科学的量都能用国际单位制的单位来定量描述。简明性:国际单位制取消了相当数量的各种繁琐的杂制单位,因而省去了很多不同单位制之间的换算。例如,很多力学和热学公式,采用SI后就可省去热功当量和功热当量、千克力和牛顿之间的换算。实用性:国际单位制的SI基本单位和大多数导出单位的大小很实用,其中大部分已得到广泛应用,例如安培(A)、焦耳(J)、伏特(V)等。国际单位制对大量常用的量并没有增添许多十分不习惯的新单位。合理性:贯彻SI的使用原则,可避免多种单位制和单位的并用和换算。科学性:SI澄清和明确了很多量和单位的概念。SI的单位是根据科学实验所证实的物理规律严格定义的。它经过周密考虑与国际协商,废弃了一些旧的不科学的习惯概念、名称和用法。继承性:在SI中,SI基本单位的选用,除了物质的量摩尔以外,其余6个量都是米制单位原来所采用的。SI是在米制的基础上发展起来的。世界性:由于SI是米制的较完善形式,同时国际单位制可以代替几乎所有其他单位制。国际单位制的构成
国际单位制的构成如下:SI基本单位要建立一种计量单位制,首先要确定基本量,即约定地认为在函数关系上彼此独立的量。
SI选择了长度、质量、时间、电流、热力学温度、物质的量和发光强度等7个基本量,并给基本单位规定了严格的定义。SI基本单位是SI的基础,其名称和符号见下表。
国际单位制的基本单位
量的名称单位名称单位符号长度米m质量千克(公斤)kg时间秒s电流安[培]A热力学温度开[尔文]K物质的量摩[尔]mo1发光强度坎[德拉]cdSI导出单位SI导出单位是按一贯性原则,通过比例因数为1的量的定义方程式由SI基本单位导出的单位。导出单位是组合形式的单位,它们是由两个以上基本单位幂的乘积来表示。包括SI辅助单位在内的具有专门名称的SI导出单位量的名称SI导出单位名称符号用SI基本单位和SI导出单位表示[平面]角立体角频率力压力,压强,应力能[量],功,热量功率,辐[射能]通量电荷[量]电压,电动势,电位(电势)电容电阻电导磁通[量]磁通[量]密度,磁感应强度电感摄氏温度光通量[光]照度弧度球面度赫[兹]牛[顿]帕[斯卡]焦[耳]瓦[特]库[仑]伏[特]法[拉]欧[姆]西[门子]韦[伯]特[斯拉]亨[利]摄氏度流[明]勒[克斯]radsrHzNPaJWCVFΩSWbTH℃lmlx1rad=lm/m=11sr=1m2/m2=11Hz=1s-11N=lkg·m/s21Pa=1N/m21J=1N·m1W=1J/s1C=1A·s1V=1W/A1F=1C/A1Ω=1V/A1S=1A/V1Wb=1V·s1T=lWb/m21H=1Wb/AKllm=1cd·srLlx=1lm/m2具有专门名称的SI导出单位量的名称SI导出单位名称符号用SI基本单位和SI导出单位表示[放射性]活度贝可[勒尔]Bq1Bq=1s-1吸收剂量戈[瑞]Gy1Gy=1J/kg剂量当量希[沃特]Sv1Sv=1J/kgSI单位的倍数和分数单位SI中规定了20个构成十进倍数和分数单位的词头和所表示的因数。这些词头不能单独使用,也不能重叠使用,它们仅用于与SI单位(kg除外)构成SI单位的十进倍数单位和十进分数单位。用于构成十进倍数和分数单位的词头所表示的因数词头名称词头符号所表示的因数词头名称词头符号1024尧[它]Y10-1分d1021泽[它]Z10-2厘C1018艾[可萨]E10-3毫m1015拍[它]P10-6微µ1012太[拉]T10-9纳[诺]n109吉[咖]G10-12皮[可]p106兆M10-15飞[母拖]f103千k10-18阿[托]a102百h10-21仄[普托]Z101十da10-24幺[科托]y2、国家选定的其他计量单位尽管SI有很大的优越性,但并非十全十美。在日常生活和一些特殊领域,还有一些广泛使用的、重要的非SI单位,尚需继续使用。因此,我国选用了若干非SI单位与SI单位一起,作为国家的法定计量单位,它们具有同等的地位。国家选定的非国际单位制单位量的名称单位名称单位符号换算关系和说明时间分[小]时天(日)mlnhd1min=60s1h=60min=3600s1d=24h=86400s平面角[角]秒[角]分度(")(′)(o)1″=(π/648000)rad(π为圆周率)1′=60″=(π/l0800)rad1°=60′=(π/180)rad旋转速度转每分r/min1r/min=(1/60)s-1长度海里nmile1nmile=1852m(只用于航程)速度节kn1kn=1nmile/h=(1852/3600)m/s(只用于航行)质量吨原子质量单位tu1t=103kg1u≈1.660540×10-27kg体积升L,(l)1L=1dm3=10-3m3能电子伏eV1eV≈1.602177×10-19J级差分贝dB线密度特[克斯]tex1tex=1g/km面积公顷hm21hm2=104m2(国际符号为ha)3、法定计量单位的使用法定计量单位名称计量单位的名称,一般是指它的中文名称,用于叙述性文字和口述中,不得用于公式、数据表、图、刻度盘等处。组合单位的名称与其符号表示的顺序一致,遇到除号时,读为“每”字,例如:
J/(mol·K)的名称应为“焦耳每摩尔开尔文”。密度kg/m3的名称为千克每立方米。书写时亦应如此,不能加任何图形和符号,不要与单位的中文符号相混。乘方形式的单位名称举例:m4的名称应为“四次方米”而不是“米四次方”。用长度单位米的二次方或三次方表示面积或体积时,其单位名称为“平方米”或“立方米”,否则仍应为“二次方米”或“三次方米”。℃-1的名称为“每摄氏度”,而不是“负一次方摄氏度”。S-1的名称应为“每秒”。法定计量单位符号计量单位的符号分为单位符号(即国际通用符号)和单位的中文符号(即单位名称的简称)。单位符号按其名称或简称读,不得按字母读音。单位符号一般用正体小写字母书写,但是以人名命名的单位符号,第一个字母必须正体大写。“升”的符号“l”,可以用大写字母“L”。单位符号后,不得附加任何标记,也没有复数形式。词头使用方法词头的名称紧接单位的名称,作为一个整体,其间不得插入其他词。例如:面积单位km2的名称和含义是“平方千米”。而不是“千平方米”。仅通过相乘构成的组合单位在加词头时,词头应加在第一个单位之前。例如:力矩单位kN·m,不宜写成N·km。摄氏度和非十进制法定计量单位,不得用SI词头构成倍数和分数单位。它们参与构成组合单位时,不应放在最前面。例如:光量单位lm·h,不应写为h·lm。组合单位的符号中,某单位符号同时又是词头符号,则应将它置于单位符号的右侧。例如:力矩单位Nm,不宜写成mN。温度单位K和时间单位s和h,一般也在右侧。词头h,da,d,c(即百、十、分、厘)一般只用于某些长度、面积、体积和早已习用的场合,例如cm,dB等。
一般不在组合单位的分子分母中同时使用词头。例如:电场强度单位可用MV/m,不宜用kV/mm。词头加在分子的第一个单位符号前,例如:热容单位J/K的倍数单位kJ/K,不应写为J/mK。同一单位中一般不使用两个以上的词头,但分母中长度、面积和体积单位可以有词头,kg也作为例外。选用词头时,一般应使量的数值处于0.1-1000范围内。例如:1401Pa可写成1.401kPa。
万(104)和亿(108)可放在单位符号之前作为数值使用,但不是词头。十、百、千、十万、百万、千万、十亿、百亿、千亿等中文词,不得放在单位符号前作数值用。例如:“3千秒-1”,应读作“三每千秒”,而不是“三千每秒”;对“三千每秒”,只能表示为“3000秒-1”,读音“一百瓦”,应写作“l00瓦”或“l00W”。计算时,为了方便,建议所有量均用SI单位表示,词头用l0的幂代替。这样,所得结果的单位仍为SI单位。第三节
溯源等级图与国家计量检定系统表1、溯源等级图定义溯源等级图是一种代表等级顺序的框图,用以表明计量器具的计量特性与给定量的基准之间的关系。目的建立溯源等级图的目的,是要对所进行的测量在其溯源到计量基准的途径中,尽可能减少环节和降低测量不确定度,能给出最大的可信度。量值溯源可以溯源到计量标准,也可直接溯源到国家计量基准。内容为实现溯源性,用等级图的方式应给出:(1)不同等级标准器的选择;(2)等级间的连接及其平行分支;(3)标准器特性的重要信息,如测量范围、不确定度或准确度等级或最大允许误差等;(4)溯源中比较用的装置和方法。特点(1)等级图是逐级分等的,即用(n-1)等级校准n等级,或由n等级向(n-1)级溯源。(2)在等级图中应注意区别标准器复现量值的不确定度,以及经标准器校准所得测量结果的不确定度。(3)对持有某一等级计量器具的部门或企业,至少应按溯源等级图提供其上一等级标准器特性的有关信息,以便实现其向国家基准的溯源。2、检定系统表通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是与国家测量标准或国际测量标准)联系起来的特性,称为溯源性。根据溯源等级图的概念,不同国家可以采取不同形式的比较链(常被称为校准链),并附有足够的文字信息,以保证不同国家建立的校准链有相当程序的一致性,便于溯源到国家基准并与国际基准相联系。在我国,目前还是用国家计量检定系统表来代表国家溯源等级图。它是一种法定技术文件,由国务院计量行政部门组织制定并批准发布。这种系统表通常用图表结合文字的形式表达,其要求基本上溯源等级图方式相一致。数据处理、误差及不确定度1、数据处理有效数字若其近似数字的误差绝对值不超过该数末位的半个单位值时,则从其左边第一个不是零的数字起至最末一位数的所有数字,都是有效数字。有效数字的运算(1)加、减运算a、如果参与运算的数不超过10个,运算时以各数(末位)的数量级最大的数为准,其余的数均比它多保留一位,多余位数应舍去。b、计算结果,应与参与运算的数中(末位)的数量级最大的那个数相同。c、若计算结果尚需参与下一步运算,则可多保留一位。(2)乘、除(或乘方、开方)运算a、在进行数的乘除运算时,以有效数字位数最少的那个数为准,其余的数的有效数字均比它多保留一位。b、运算结果(积或商)的有效数字位数,应与参与运算的数中有效数字位数最少的那个数相同。c、若其计算结果尚需参与下一步运算,则有效数字可多取一位。如:30X30=9.0X102数值的舍入规则(1)被舍入数字的第一位小于5,则全部舍去。(2)被舍入数字的第一位为5,且其后的数字为0或无任何数字,当保留数字的末位为偶数或0时,则全部舍去;为保留数字的末位为奇数时,则该奇数加1。(3)被舍入数字的第一位大于5,但其后有不为0的数字时,则保留数字的末位加1。如:4.37501修约到三位有效数字是4.384.37401修约到三位有效数字是4.374.37500修约到三位有效数字是4.384.36500修约到三位有效数字是4.362、测量误差测量误差是测量的一个重要内容。可以说,有测量,便有误差。或者说,实际的测量(而不是所谓“理想”的测量)不可能没有误差。测量要研究的是,如何恰当地分析、认识和评定(确切地说是“估算”)误差与减小误差。测量误差的概念测量误差是指测得值与被测量的真值之差。(1)绝对误差绝对误差△x是测得值x与其真值x0之差,即(2)相对误差相对误差δx是测得值x的绝对误差与其真值之比,即相对误差通常以百分数表示,即(3)分贝误差分贝误差实际上是相对误差的另一种表现形式。分贝的定义(对于电压和电流等)为式中,设
为电压。(4)引用误差引用误差系测量器具的绝对误差与其特定值之比,即特定值一般称为引用值,通常是测量器具的量程或标称范围的上限。误差的主要来源
(1)理论误差对被测量的理论认识不足或所依据的测量原理不完善所引起的误差。(2)方法误差测量方法不十分完备,特别是忽略和简化等所引起的误差。(3)器具误差测量器具本身的结构、工艺、调整以及磨损、老化或故障等所引起的误差。(4)环境误差测量环境的各种条件,如温度、湿度、气压、电场、磁场与振动等所引起的误差。(5)人员误差由观测者的主观因素的实际操作,如个性、生理特点或习惯、技术水平以及失误等所引起的误差。
测量误差的分类
根据性质,测量误差可分为二类:系统误差和随机误差。(1)系统误差定义在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差,称为系统误差。(2)随机误差定义测量结果与在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差,称为随机误差。3、测量不确定度(一)测量不确定度的定义《测量不确定度表示指南》(GUM),即国际指南,给出的测量不确定度的定义是:与测量结果相关联的一个参数,用以表征合理地赋予被测量之值(或测量结果)的分散性。(二)不确定度的来源在国际指南(CUM)中,将测量不确定度的来源归纳为10个方面:(1)对被测量的定义不完善;(2)实现被测量的定义的方法不理想;(3)抽样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量;(4)对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善;(5)对模拟仪器的读数存在人为偏移;(6)测量仪器的分辨力或鉴别力不够;(7)赋予计量标准的值或标准物质的值不准;(8)引用于数据计算的常量和其他参量不准;(9)测量方法和测量程序的近似性和假定性;(10)在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。(三)测量不确定度的分类尽管测量不确定度有许多来源,但按评定方法可将其分为二类:(1)不确定度的A类评定用对观测列进行统计分析的方法来评定的标准不确定度,称为不确定度的A类评定,也称A类不确定度评定,用uA表示。(2)不确定度的B类评定用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定的标准不确定度,称为不确定度的B类评定,也称B类不确定度评定,用uB表示。实践中,可以简单地说,测量不确定度按其评定方法可分为两类:A类——用统计方法评定的分量;B类——用非统计方法评定的分量。(四)测量不确定度的评定流程测量不确定度评定的典型流程如下图所示。1、建立数学模型所谓建立数学模型,就是根据被测量的定义和测量方案,确立被测量与有关量之间的函数关系。设被测量Y的各依赖量X1,X2,…,XN的函数,即式中,被测量Y常称为输出量,而X1,X2,…,XN则称为输入量。2、求被测量的最佳值根据前面已建立的数学模型,被测量Y的最佳值可表示为在实际工作中,可根据观测数据和其他可用信息,利用上式得出被测量的最佳值(通常即指算术平均值)。最佳值的求法,一般有两种:(1)先求出被测量Y的各分量的估计值yk,然后取平均值,即(2)先求出输入量Xi的最佳值;然后再求出Y的最佳值,即3、列出各不确定度分量的表达式根据数学模型可列出各不确定度分量的表达式式中,称为不确定度传播系数或灵敏系数。有时,为了简便,以ci表示:4、不确定度的A类评定若对随机变量Xi在相同条件下进行n次独立测量,所得值为 ,则Xi的量佳估计值为其标准不确定度(最佳值的标准差)为式中,是实验标准差或样本标准差:于是其中,,称为自由度。标准不确定度:以标准差表示的测量不确定度。一般取两位有效数字。5、不确定度的B类评定若随机变量Xj的估计值xj不是由重复观测得出,则相应的标准不确定度便应根据可能引起xj变化的所有信息来判断、估算。可用的信息一般包括:(1)以前的测量数据;(2)有关资料与仪器特性的知识和经验;(3)制造厂的技术说明书;(4)校准或其他证书与技术文件提供的数据;(5)引自手册的标准数据及其不确定度。由于标准差、置信区间的半宽度与置信因子(或标准差、扩展不确定度与包含因子)之间有着明确的函数关系;正态分布:k=2~3相应的置信概率P约为0.95~0.99,均匀分布:三角分布:相应的置信概率P≈1反正弦分布:t分布:(t分布的临界值)
6、测量不确定度的合成当测量不确定度有若干个分量时,则总不确定度应由所有各分量(A类与B类)来合成,并称其为合成不确定度。合成不确定度,即合成标准差,是合成方差的正平方根。(1)完全不相关(2)完全相关标准不确定度在未指明分布的情况下,其置信概率为68.27%7、扩展(范围)不确定度(1)定义:确定测量结果区间的量,全理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。(2)含义:为满足医疗卫生、安全防护、法制以及工商等领域的需要,可将合成不确定度乘以包含(覆盖、范围)因子k,以给测量不确定度一个较高置信概率的置信区间,从而得到扩展不确定度:关于包含因子k的确定,有以下3种情况:(1)直接给出相应的k值;(2)当给出或能求出各分量的自由度时,可据其求出有效自由度,然后根据和设定的置信概率p(一般推荐为p=0.95)套t分布表,得出临界值便是k值;(3)若包含因子k和自由度均未给出,则只能根据具体分布或先验分布和相应的置信概率p去求k值。一个完整的测量结果应包测量结果及测量不确定度。8、测量误差与测量不确定度比较例一:对某量进行5次测量,测得值为求取算术平均值作测量结果的标准偏差。解:(1)求(2)求(3)求
统计技术和抽样技术
一、几个含义1、随机事件发生带有偶然性,但是发生的可能性是可估量。2、随机变量的取值是随机的,但是其概率规律性分布是可寻求的。3、数学期望表征了分布的中心位置,而方差表征其分散程度。二、几种分布的特点1、均匀分布的特点在某一区间[-a,a]内被测量值以等概率落入。落入区间[-a,a]外的被测量值的概率为零。2、正态分布的特点当重复测量的结果是受大量、微小、独立因素影响的连续型随机变量时,其概率分布可近拟为正态分布。
(1)单峰性(2)对称性(3)有一水平渐近线。(4)具有等距离拐点。三、几个常见术语1、置信水平(置信概率),以p表示随机事件的特点是:在一次观测或试验中,它可能出现、也可能不出现,但是在大量重复的观测或试验中呈现统计规律性。例如,在连续n次独立试验中,事件A发生了m次,m称为事件的频数,m/n则称为事件的相对频数或频率,当n极大时,频率m/n稳定地趋于某一个常数p,此常数p称为事件A的概率,记为P(A)=p。这就是概率的古典定义。
概率p是用以度量随机事件A出现的可能性大小的数值。必然事件的概率为1,不可能事件的概率为0,随机事件的概率P(A)为0≤P(A)≤1。所以,必然事件和不可能事件是随机事件的两种极端情况。2、显著性水平,以σ表示,σ=1-p3、置信区间,以[-kδ,kδ]表示4、置信因子,以k表示,分布不同,k值不同四、抽样方法1、简单随机抽样2、分层随机抽样3、系统随机抽样4、分段随机抽样5、整群随机抽样五、两个概念1、拒真风险2、纳伪风险能力验证
第一节能力验证的作用和目的1、能力验证的作用能力验证是指利用实验室间比对来确定实验室检测/校准能力的活动,实际上它是为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。它包括能力验证计划、实验室间比对计划和测量审核。它的主要作用可归纳为以下4点:(1)评价实验室是否具有胜任其所从事的校准/检测工作的能力,包括由实验室自身、实验室客户,以及认可或法定机构等其他机构进行的评价;(2)通过实验室检测/校准能力的外部措施,来补充实验室内部的质量控制程序;(3)这些活动也补充了由技术专家进行实验室现场评审的手段,而现场评审被认可或法定机构所经常采用;(4)增加实验室客户对实验室能力的信任,就实验室的生存与发展而言,用户对其是否能够持续出具可靠数据的信任度是非常重要的。2、能力验证的目的能力验证是确定实验室检测/校准能力的实验室间比对,而开展这种比对活动的目的可归纳以下几点:(1)确定实验室进行某些特定检测或校准的能力,以及监控实验室的持续能力;(2)识别实验室中的问题,并制定相应的补救措施,这些措施可能涉及诸如个别人员的行为或仪器的校准等;(3)确定新的检测和校准方法的有效性和可比性,并对这些方法进行相应的监控;(4)识别实验室间的差异;(5)确定某种方法的性能特征——通常称为协作试验;(6)为参考物质(RMs)赋值,并评价它们的特定检测或校准程序中应用的适用性。能力验证是为实现目的之(1)而进行的实验室间比对,即确定实验室的检测或校准能力。但能力验证计划的运作也常为上面所列的其他目的提供信息。第二节能力验证的类型为确定实验室在特定领域的检测、测量和校准能力而设计和运作的实验室间比对,成为能力验证计划。常用的能力验证有以下6种类型:一、实验室间量值比对量值比对所涉及的被测物品,是按顺序从一个参加实验室传送到下一个实验室,这类比对通常具有如下4个特征:(1)被测物品的指定值(参考值)由某个参考实验室提供,该实验室应尽量考虑由国家有关测量的最高权威机构(如国家计量院)承担;(2)被测物品是按顺序传递给下一个参加实验室,在传递过程中应确保被测物品的稳定性,因此有必要在能力验证过程中对其进行校核,以保证特性及其指定值不发生明显变化;(3)量值比对的周期往往很长,因此应严格控制被测物品的传送时间和各参加者的测量时间,在比对实施过程中(而不是在整个比对结束后)应及时向参加实验室反馈有关信息,例如以中期报告的形式;(4)将各测量结果与参考实验室所确定的参考值相比较,应考虑各参加实验室声明的测量不确定度。用于此类比对的测量物品,可以包括参考标准(如电阻器、量规和仪器等),典型的校准实验室间量值比对示于下图。在实验室间量值比对中,常采用En值作为验证判定的统计量:式中:LAB—参加实验室的测量结果
ULAB—参加实验室报告的扩展不确定度
REF—参考实验室的测量结果
UREF—参考实验室报告的扩展不确定度物理意义是用En值的大小表示参加实验室的测量结果相对于参考值的偏离,是否在特定的允许范围之内。结果判定:En≤1满意结果
En>1不满意结果二、实验室间检测比对检测比对是从材料源中随机抽取若干样品,同时分发给参加实验室进行检测。这种方法有时也用于实验室间量值比对,它有以下3个特征:(1)被测物品是从样品集合中随机得到的;(2)每轮比对中提供给参加者的整批被测物品,必须充分均匀,以保证计划中所判别出的任何极端结果均不能归因于被测物品间存在的差异;(3)将实验室返回的结果与公议值比对,以表明各实验室的能力和参加者整体的能力。认可或法定机构或其他组织,在检测领域通常采用这类比对,所用的被测物品有食品、液体、水、土壤及其他环境物质。在某些情况下,被测物品是已建立的(有证)参考物质的分离部分。典型的检测实验室间比对示于下图。在实验室检测比对中,常采用Z比分数作为验证判定的统计量:
式中
x=参加实验室的测量结果X=公议值S=满足规定计划要求的复动性的度量值,如标准差,相对标准差,中位绝对偏差等。物理意义是用Z值的大小表示参加实验室的测量结果相对公仪值的偏离与满足验证计划要求的复动性的特定值的是否在允许范围之内。
≤2满意结果结果判定:2<
<3有问题>3不满意结果三、分割样品检测比对典型的分割样品检测比对数据,由包含少量实验室的小组(通常只有两个实验室)提供,这些实验室将被作为潜在的或连续的检测服务提供者接受评价。在商业交易中经常采用这类比对或类似比对,把表示贸易商品的样品在代表供方的实验室和代表需方的另一实验室之间进行分割。若对供需双方实验室出具结果的差异还须仲裁时,通常把另一个样品保留在第三方实验室进行检测。该检测计划包括把某种产品或材料的样品分成两份或几份,一般只有有限数量(通常是两个)的实验室参加。这类计划往往需要保留足够的材料,以便能通过其他实验室的进一步分析来解决参加实验室之间存在的差异。这类计划的用途包括识别不良的复现性或重复性,描述一次性偏移和验证纠正措施的有效性,以及用于监控临床实验室和环境实验室。参加该类计划的实验室之一,可能因其采用标准方法和先进设备而被视为顾问实验室或指导实验室,其检验结果被认为是参考值。四、定性比对评价实验室的检测能力并不总是采用许多实验室间比对,例如,某些比对是为了评价实验室表征特定实物的能力(如识别石棉的类型、特定病原有机体等)。这类比对,可能包含比对协调者专门制备了额外目标组分的检测物品。因此,在性质上,这些比对是“定性”的,不需要多个实验室参与比对。五、已知值比对这是一种特殊的能力验证类型,不需要很多实验室参加。它包括制备待测的、被测量值已知的检测物品,提供与指定值比对的数字结果等,以此来评价实验室的检测/校准能力。六、部分过程比对这是能力验证的一种特殊类型,系指评价实验室对检测/校准全过程中的若干部分的检测/校准能力。例如,可以验证实验室转换给定数据的能力(而不是进行实际的校准或检测),或者验证抽样、制备样品等部分的能力。第三节能力验证计划的实施1、能力验证与比对的一般程序(1)国家相关部门(能力验证和比对的组织者)依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证和比对工作的基本规范和实施规则,统一监管和综合协调能力验证和比对活动,并定期公布经批准的能力验证计划。(2)能力验证和比对的主导实验室按照国家制定的比对或实验室间能力验证的基本规范和实施规则开展比对或能力验证活动。主导实验室按照比对依据策划比对指导书或能力验证方案,经专家组(或顾问组)和各参比实验室代表充分讨论后,报组织者批准实施。主导实验室应当符合相关国家标准或者技术规范的要求,其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先,并具备数据的可持续性。(3)能力验证或比对的主导实验室在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家相关部门报告能力验证结果,国家相关部门定期公布能力验证结果满意的实验室名单。(4)组织考核部门应保存相关能力验证方案、比对指导书和其他比对方案的目录清单。2、能力验证的实施1、能力验证的组织机构国家认证认可监督管理委员会、中国合格评定国家认可委员会、各省级质量技术监督局、各直属出入境检验检疫局和有关行业主管部门、行业协会,都可以在一定范围组织开展能力验证工作。为规范我国的实验室能力验证工作,国家认监委于2006年3月发布了《实验室能力验证实施办法》(国家认监委2006年第9号公告)。该《办法》规定,国家认监委负责统一监管和综合协调能力验证活动。能力验证组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。(1)国家认监委组织实施的能力验证国家认监委成立后,针对一些社会热点问题,根据政府强力监管某些重点领域(比如食品)质量安全的需要,组织实施了一系列的能力验证活动。对于国家级产品质量监督检验中心、省级产品质量监督检验机构、各直属出入境检验检疫局的综合技术中心,只要认监委开展的能力验证项目属于其通过资质认定范围的,都必须参加,不需要交纳任何费用参加能力验证,对于其他行业检测机构和社会实验室,自愿报名参加,需交纳一定费用。2005年,国家认监委组织实施了9个项目的能力验证活动,其中8个项目是食品检测项目,参加实验室达950多家/次。2006年,国家认监委又布置了12个项目的能力验证,其中10个是食品检测项目。国家认监委已经把每年组织开展能力验证工作所需经费纳入国家财政预算,每年国家财政给予一定经费支持。(2)中国合格评定国家认可委员会组织实施能力验证对于已获认可和申请认可实验室,合格评定认可委员会组织实施的能力验证活动是强制性的。实验室可以书面形式申请暂不参加某一能力验证计划,但对于无故拒绝参加即没有提供暂不参加申请或申请未被认同的实验室,认可机构将依据有关规定予以处理,直至暂停/撤销对该实验室的资格认可,或建议委托部门予以处理。申请认可的实验室在获得认可之前,应至少参加一次与其主要认可项目相关的能力验证(如有适当的能力验证);已获认可的实验室,应每4年至少参加一次与其主要认可项目相关的能力验证活动。若没有适当的能力验证计划,则在认可活动中,须对实验室的主要认可项目实施测量审核。鼓励实验室积极参加认可或法定机构承认的其他机构所组织的能力验证和比对,这些外部活动包括:①ILAC框架下的其他区域实验认可合格组织;例如EA、ILAC;②欧洲认可机构(EA)组织的能力验证;③国际计量局/国际计量委员会(BIPM/CIPM)组织的国际比对;④亚太计量规划组织(APMP)等区域计量组织(RMO)组织的国际比对。⑤国际权威行业组织,例如:ASTM、WHO等组织的能力验证活动等。如果实验室参加了上述所列之外的其他能力验证或比对,须将组织者实施能力验证活动的详细信息提交认可或法定机构审查认同后,其结果方能应用。实验室参加中国实验室国家认可委员会组织的能力验证,需向项目组织协调单位交纳一定费用。2、能力验证纠正活动在能力验证活动中出现不满意结果(离群)的实验室,须依照能力验证纠正活动的要求进行整改。(1)要求实验室尽快寻找和分析出现离群的原因,开展有效的整改活动(有效的整改活动应包含对质量管理体系相关要素的控制、技术能力等方面的分析,以及进行相关的试验和有效
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