标准解读

《GB/T 223.11-1991 钢铁及合金化学分析方法　过硫酸铵氧化容量法测定铬量》是一项国家标准，旨在通过过硫酸铵氧化容量法来测定钢铁及合金中的铬含量。该标准适用于铬含量在0.50%至5.00%范围内的样品。

按照此标准进行操作时，首先需要准备试样溶液。试样通常经过溶解处理后得到，具体步骤包括使用酸性介质（如硝酸或盐酸）将试样完全溶解，并确保溶液中无沉淀物存在。接下来，加入一定量的磷酸以形成稳定的络合物，避免其他元素干扰测定过程。随后，在酸性条件下向试样溶液中加入过量的过硫酸铵作为氧化剂，使溶液中的三价铬被氧化成六价铬。

为了准确测量铬含量，还需配置一个空白对照实验和一系列已知浓度的标准铬溶液用于校准曲线。这些标准溶液同样需经历与试样相同的处理流程，包括加磷酸、过硫酸铵等步骤。之后，采用滴定法，利用还原剂（例如硫酸亚铁铵溶液）滴定上述溶液中的六价铬直至终点，根据消耗的还原剂量计算出试样中的铬含量。

整个过程中需要注意控制好反应条件，比如温度、时间以及试剂的添加顺序等，以保证测定结果的准确性。此外，对于不同类型的钢铁及合金材料，可能还需要考虑调整某些具体的实验参数以适应特定样品的特点。


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  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 223.11-2008
  • 1991-09-06 颁布
  • 1992-06-01 实施
©正版授权
GB/T 223.11-1991钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量_第1页
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UDC223.14.118.821：543.42H11中华人民共和国国家标准GB/T223.11-91钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量Methodsforchemicalanalysisofiron，steelandalloyTheammoniumpersulfateoxidationyolumetricmethodforthedeterminationofchromiumContent1991-09-06发布1992-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法cB/T223.11-91过硫酸铵氧化容量法测定铭量代替GB223.11-82Methodsforchemicalanalysisofiron，steelandalloyTheammoniumpersulfateoxidationvolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent主题内客与适用范围本标准规定了用过硫酸铵氧化容量法测定铬量。本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中铬最的测定。测定范围：0.100%～30.00%。2方法提要试样用酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价、用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定。含钒试样,以亚铁-邻菲啰啉溶液为指示剂，加过量的硫酸亚铁铵滴定溶液，以高锤酸钾溶液回滴，试液中存在2mg以下钟不干扰测定。成剂3.1无无水乙酸钠3.2盐酸（P1.198/mL)3.33盐酸(1十3)。3.4硝酸(p1.42g/mL)、3.5酸（P1.678/mL)。3.6硫酸(1十1)。3.7筑酸(5+95）。3.8氢氟酸（P1.158/mL)。3.9硫酸-磷酸混合酸：于600mL水中加入320mL硫酸(3.6)及80mL磷酸(3.5)混勾。3.10硝酸银溶液(1.0%):称取1.0g硝酸银溶于100mL水中,滴加数滴硝酸3.4）,于棕色瓶中。3.11过硫酸铵溶液(30%），使用时配制。3.12氯化钠溶液(5%)。3.13硫酸锰溶液（4%）。3.14苯代邻氮基苯甲酸溶液(0.2%):称取0.2g试剂置于300mL烧杯中，加0.2g无水碳酸钠，加20mL水加热溶解,用水稀释至100mL,混勾。3.15亚铁-邻非哆啉溶液：称取1.49g邻菲啰啉、0.98g硫酸亚铁铵置于300mL烧杯中，加50mL水，

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