化学分析室人员培训00

其它（2个）：水/土pH值、外加剂pH

方法滴定法(17个）紫外分光光度法（4个）火焰光度法（4个）原子吸收分光光度法（1个）质量法（10个）参数水钙镁总量水高锰酸盐指数水侵蚀性CO2水游离CO2水总碱度水/土氯化物土钙、镁离子土硫酸根土碳酸根(碳酸氢根)土有机质石灰有效钙镁含量水泥或石灰剂量水泥三氧化二铁水泥三氧化二铝水泥游离氧化钙水氨离子水浊度水总磷土壤有机碳土钠、钾离子水泥氧化钠、氧化钾水泥氧化镁水可溶物水总矿化度水不溶物土烧失量土易溶盐粉煤灰烧失量水泥烧失量水泥三氧化硫外加剂含固量外加剂硫酸钠打开开关按“模式”键，设置温度按“模式”键，进入第一点标定“STD1”读数稳定后，按“确认”键按“模式”键，进入第二点标定“STD2”读数稳定后，按“确认”键按“模式”键，“MEAS”显示ONOff模式确认3mol/LNaCl溶液浸出液的制备试样滴定滴定法1.1、土1.2、水1.3、水泥三氧化二铁三氧化二铝游离氧化钙1.4、无机结合稳定材料石灰有效氧化钙、镁含量水泥或石灰剂量主要仪器设备滴定过程注意事项：1、用待测液对滴定管进行润洗2、排气泡3、滴定时，边滴边摇，左手不能离开活塞任滴定液直流4、滴定速度控制：先快后慢，接近滴定终点时逐滴滴加5、读数：滴定管垂直于滴定台面，视线与弯月面相平6、滴定管清洗（AgNO3）各指示剂性质试剂名称化学用途变色过程酚酞8.2～10.0无色——红色甲基橙3.1～4.4红色——黄色铬酸钾硝酸银滴定氯根黄色——砖红色溴酚蓝3.0～4.6黄色——蓝色K-B金属指示剂H2In（红）HIn－（蓝）In2（酒红）钙指示剂金属指示剂H2In－（酒红）HIn2（蓝）In－（酒红）铬黑T金属指示剂9～10.5H2In－（紫红）HIn（蓝）In（橙）PAN金属指示剂H2In+（黄绿）HIn（黄）In－（淡红）磺基水杨酸金属指示剂H2In（红紫）HIn－（无色）In－（黄）酸性格蓝K金属指示剂红-蓝酸碱解离平衡浸出液制备试验规程过筛孔径（mm)取样量（g）土水比所用溶剂振荡时间（min）JTGE40-2007150～1001：5无CO2水3GB/T50123-1999250～1001：5纯水3300mL三角瓶真空抽滤泵0.45um滤膜1.1、土试样滴定成分试验方法滴定时间取样量（mL）前处理所用指示剂变色过程碳酸根硫酸滴定法立即滴定25/0.5%酚酞2～3滴红色刚消失碳酸氢根硫酸滴定法立即滴定25碳酸根滴定液0.1%甲基橙指1～2滴红色变为橙红色氯根硝酸银滴定法当天做完25用0.02mol/L碳酸氢钠调节pH至75%铬酸钾指5～6滴生成砖红色沉淀钙镁总量EDTA配位滴定当天做完25pH10缓冲液2mLK-B指示剂0.1g由酒红色突变为纯蓝色钙EDTA配位滴定当天做完251:1HCl1滴，煮沸1min，加2mol/LNaOH2mL调pH至12以上钙指示剂0.1g红色突变为纯蓝色硫酸根EDTA间接配位当天做完251:4HCl5滴，加热煮沸，趁热加入过量钡镁混合液5～10mL，继续微沸5min，放置2h以上，加pH缓冲液5mL0.5%铬黑T少许或K-B指示剂0.1g酒红色变为纯蓝色JTGE40-2007试样滴定成分参照规程试验方法适用范围是否做空白是否测含水率前处理读数精确值(mL)碳酸根和碳酸氢根JTGE40-2007硫酸滴定法各类土否否/0.01GB/T50123-1999硫酸滴定法各类土是（纯水）是/0.05氯根JTGE40-2007硝酸银滴定法各类土否否用0.02mol/L碳酸氢钠调节pH至7/GB/T50123-1999硝酸银滴定法各类土是（纯水）是用0.02mol/L碳酸氢钠调节pH至7/硫酸根JTGE40-2007EDTA间接配位各类土否否1:4HCl5滴，煮沸，趁热加过量钡镁混合液5～10mL，微沸5min，放置2h以上，加pH缓冲液5mL/GB/T50123-1999EDTA络合容量法≥0.025%(50mg/L）是（纯水）是取5mL浸出液，加1:1HCl2滴，5%BaCl25滴，由浑浊现象选择敬爱你才方法/比浊法≤0.025%(50mg/L）钙镁离子JTGE40-2007EDTA配位滴定各类土否否煮沸去除CO20.01GB/T50123-1999EDTA滴定各类土否是0.05JTGE40-2007与GB/T50123-1999的区别GB/T50123-1999平行滴定误差不大于0.1mLJTGE40-2007平行滴定误差无要求，计算结果有要求。试样滴定加BaCl2后溶液浑浊情况硫酸根含量(mg/L)测定方法吸入浸出液体积(mL)钡镁合剂用量（mL）数分钟后微浑浊<10比浊法--立即呈生浑浊25～50比浊法--立即浑浊50～100EDTA254～5立即沉淀100～200EDTA258立即大量沉淀>200EDTA1010～12硫酸根估测方法选择与试剂用量表JTGE40-2007加入钡镁混合剂5～10mL，取浸出液均为25mL土有机质试验（重铬酸钾容量法）参照规程适用范围方法名称试样要求加热温度煮沸时间（min）空白对照读数精确值(mL)GB/T50123-1999≤15%重铬酸钾容量法过0.15mm筛，取0.1～0.5g170～180℃5纯砂0.05mLJTGE40-2007≤15%重铬酸钾容量法-（油浴加热法过100目（0.15mm）筛，取0.1～0.5g170～180℃5过0.25mm筛，700～800℃灼烧后的土0.01mL1、指示剂邻菲咯啉，用硫酸亚铁滴定至溶液由黄色经绿色变为橙红色2、如硫酸亚铁滴定量小于10mL，应适当减少土样量，重做。参数测定范围取样量(mL)前处理指示剂变色过程水高锰酸盐指数0.5～4.5mg/L100加5±0.5mL1+3硫酸，加入10mLKMnO4，摇匀，煮沸30±2min，加10mL草酸钠至溶液无色/趁热用KMnO4滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退水钙镁总量≥0.05mmol/L50加4mLpH10缓冲液铬黑T

3滴EDTA滴由紫红或紫色至天蓝色水氯化物10～500mg/L50/铬酸钾AgNO3滴无色至砖红色刚出现水游离CO2/100/4滴0.5%酚酞NaOH滴无色至刚出现红色水侵蚀性CO2/100水样500mLCaCO33g，放置5d，每天振2～3次0.05%甲基橙3滴HCl滴定至桔黄色变为淡橘红色水总碱度/100/酚酞+甲基橙盐酸滴定酚酞：红色至无色甲基橙：桔黄色至淡桔红色1.2、水注：水高锰酸盐指数①棕色酸式滴定管②沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面③加热时，如溶液红色褪去，说明高锰酸钾量不足，须重新取样，经稀释后测定。④滴定时应加热至80℃左右，否则反应速度缓慢。注：水侵蚀性CO2①虹吸管应插入瓶底，直至瓶口溢流为止②盖紧瓶盖时，勿使瓶中产生气泡碱式滴定管试样0.5g（铁铝）+6～7gNaOH银坩埚650～700℃20min，期间摇1次沸水浴中加热至熔块浸出用水冲洗坩埚和盖1+5热HCl洗涤+25mL～30mLHCl+1mLHNO3溶液移入250mL容量瓶中加热煮沸，冷至室温1.3、水泥滤液以磺基水杨酸钠为指示剂，在溶液酸度为pH1.8-2.0（1+1氨水与1+1HCl调节），温度为65-70˚C条件下进行铁的测定(EDTA直接滴定法)铝的测定(EDTA直接滴定法)滤液250mLFe3+Al3+加水稀释至200mL溴酚蓝

2滴滴加1+1NH3·H2O至蓝紫色滴加1+1HCl至黄色，15mLpH3.0缓冲液微沸1min以0.015mol·L-1EDTA滴定至红色消失，重复此操作至煮沸后红色不出现加10滴EDTA-铜溶液以PAN为指示剂滴定铁含量后的溶液1、读数精确至0.05mL，两次平行测定2、Al2O3重复性限0.2%，Fe2O3重复性限0.2%试样0.5g游离CaO甘油-酒精代用法+30mL甘油-无水乙醇+1g硝酸锶搅拌微沸10min苯甲酸-无水乙醇滴定至红色消失游离氧化钙测定仪游离氧化钙测定仪搅拌微沸至红色出现苯甲酸-无水乙醇滴定至红色消失游离氧化钙测定仪搅拌微沸10min红色不出现1、甘油吸水能力强，沸煮后要抓紧时间进行滴定，

防止试剂吸水。沸煮尽可能充分些，尽量减少滴定次数2、当游离氧化钙含量≤2%时，重复性限≤0.1%；当游离氧化钙含量≥2%时，重复性限≤0.2%1.4、无机结合稳定材料石灰有效氧化钙、镁含量石灰试样0.8～1.0g（四分法缩分后过0.15mm筛）加热5min勿沸腾150mL新煮沸并冷却的蒸馏水10颗玻璃珠放入冷水中迅速冷却+2滴酚酞盐酸滴定至红色消失稍停红色出现继续滴定至5min红色不出现两个试样，分别两次平行测定，读数精确至0.1mL水泥或石灰剂量

（1）取一个盛有试样的盛样器，在盛样器内加入两倍试样质量（湿料质量）体积的10%氯化铵溶液。

（2）料为300g，则搅拌3min（每分钟搅110~120次）；料为1000g，则搅拌5min。（3）放置沉淀10min，然后将上部清液转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。

（4）用移液管吸取上层（液面上1~2cm）悬浮液10mL放人250mL的三角瓶内，取1.8%NaOH（内含三乙醇胺）溶液50mL倒入三角瓶中，此时溶液pH值为12.5—13.0（可用pH12~14精密试纸检验）

（5）加入钙红指示剂（约0.2g），摇匀，溶液呈玫瑰红色，用EDTA二钠滴定至玫红色经紫色变为纯蓝色。1、要把握好滴定的临界点，切不可直接将溶液滴到纯蓝色。如果没有经过临界点，可能已经过量很多。如水泥剂量较低，溶液变紫色后，1～2滴就能彻底变蓝2、两次平行试验，读数取平均值，精确至0.1mL，重复性误差小于均值的5%紫外可见分光光度计——水浊度、总磷、氨离子土壤有机碳紫外可见分光光度计操作流程开机预热30分钟调节波长范围更换比色皿调节仪器的透光比测定待测液吸光值清理设备仪器土壤有机碳含量(585nm,10mm)试样前处理：加0.1g硫酸汞，5mL重铬酸钾摇匀，再加7.5mL硫酸轻轻摇匀，当加热装置接近100℃时放入，135℃加热30分钟，拿出冷却至室温加水至50mL，继续冷却后定容到100mL加塞摇匀，静置到澄清。标准曲线的绘制：水氨离子(420nm,20mm)样品的预处理：（1）去除余氯（淀粉-碘化钾试纸、硫代硫酸钠）（2）絮凝沉淀（pH10.5，硫酸锌和氢氧化钠）（3）预蒸馏（硼酸）校准曲线的绘制：接收瓶（含50mL硼酸）水总磷(700nm,30mm)试样前处理：试样中加入4mL过硫酸钾，将具塞比色管塞好并扎紧，放置蒸气灭菌器中加热，待压力达到1.1kg/cm3（1100kPa），保持30分停止加热，至零冷却定容至标线。加1ml抗坏血酸，30s后加2ml钼酸盐（过硫酸钾消解）标准曲线的绘制：4mL过硫酸钾1.1kg/cm3水浊度(680nm,30mm)标准储备液的制备：吸取5ml硫酸肼溶液与5ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀于25±3℃静置24h，形成沉淀。标准曲线的制备：分别吸取适量体积溶液使浊度为0.4,10,20,40,80,100。待测液的测定：取50ml水样定容至50ml，测定溶液。火焰光度计法——水泥、钠钾离子含量土、钠钾离子含量火焰光度计操作流程打开主机，预热30分钟打开空压机将压强调到0.15MPa用标准溶液调节吸光度的范围测定待测液的吸光值清洗仪器设备土钠钾离子含量

依据：

GB/T50123-1999《土工试验方法标准》

JTGE40-2007

《公路土工试验规程》标准曲线的绘制：待测液的前处理：用移液管吸取一定量的浸出液集于100mL容量瓶中。水泥钠钾离子含量标准曲线根据GB/T176-2008《水泥化学分析标准》以及火焰光度计的自身限制条件进行绘制。待测液的前处理：试样0.2g加少量水润湿，加5-7mL氢氟酸，15-20滴硫酸（1+1），低温加热板加热至白烟驱散，升温加热驱尽白烟，冷却后加40-50mL热水，加1滴甲基红，加氨水（1+1）中和至黄色，再加10mL碳酸铵（100g/L），电热板加热并微沸20-30min，快速滤纸过滤并洗涤，加盐酸（1+1）至微红，集于100mL容量瓶。原子吸收分光光度计法——水泥氧化镁原子吸收分光光度计操作流程打开主机和灯预热30分选择参数元素调节波长及狭缝旋转灯的位置调节电流打开空压机及乙炔瓶绘制标准曲线测定待测液清洗仪器设备氧化镁待测液的前处理标准曲线根据GB/T176-2008《水泥化学分析标准》以及原子吸收分光光度计的自身限制条件进行绘制。低温加热，待白烟驱尽冷却+20mL（1+1）盐酸温热至澄清移入250mL容量瓶+5mL氯化锶定容至250mL铂坩埚加水0.5~1mL+5~7mL氢氟酸+0.5mL高氯酸试样0.1g质量法——水可溶物、不溶物、总矿化度外加剂含固量、硫酸钠水泥三氧化硫、烧失量土烧失量、易溶盐粉煤灰烧失量三氧化硫与硫酸钠的对比情况参数试验步骤水泥三氧化硫试样0.5g溶于40mL水中，搅拌完全分散，同时加入10mL（1+1）盐酸，加热煮沸并微沸5±0.5min，用中速滤纸过滤，将滤液缩至250mL，压滤纸盖表面皿，微沸下滴加氯化钡10mL继续微沸3min，取下静置12-24h。一张慢速定量滤纸过滤，温水洗涤，至无氯离子出现。小火烘干灰化，在800-9