标准解读
《GB/T 21933.1-2008 镍铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》是一项国家标准,旨在通过使用丁二酮肟作为沉淀剂来定量分析镍铁中镍元素的含量。该方法基于化学反应原理,在特定条件下,镍离子与丁二酮肟(也称为二甲基乙二醛肟)反应生成不溶于水但可溶于有机溶剂如乙醇中的络合物。此过程首先需要将样品溶解于酸性介质中,然后加入过量的丁二酮肟溶液,在适当温度下保温一段时间以促进完全反应。形成的沉淀经过滤、洗涤去除未反应物质及杂质后干燥并称重,根据所得质量计算出原始样品中镍的质量分数。
整个实验流程包括但不限于:准确称取一定量的试样;用硝酸和盐酸混合液进行消解处理;调整pH值至适宜范围;滴加适量丁二酮肟溶液形成沉淀;彻底清洗沉淀物直至无残留试剂;最后将干净的沉淀置于烘箱内干燥至恒定重量。值得注意的是,为了保证结果准确性,操作过程中需严格控制条件,比如温度、时间以及所用试剂纯度等,并且建议设立空白对照组以校正可能存在的系统误差。
此外,该标准还详细规定了所需仪器设备的具体要求、各种试剂的配制方法及其规格参数等内容,确保不同实验室之间能够获得一致可靠的测试结果。对于数据处理部分,则给出了如何从沉淀质量推算出镍含量的具体公式及相关注意事项,帮助使用者正确理解并应用此检测技术。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-05-30 颁布
- 2008-12-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21933.1—2008/犐犛犗6352:1985
镍铁镍含量的测定
丁二酮肟重量法
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(ISO6352:1985,IDT)
20080530发布20081201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21933.1—2008/犐犛犗6352:1985
前言
GB/T21933的本部分等同采用ISO6352:1985《镍铁———镍含量的测定———丁二酮肟重量法》。
本部分与ISO6352:1985技术内容完全相同,为便于使用,本部分作了如下修改:
a)“本国际标准”一词改为“本部分”;
b)用小数点“.”代替英文版中作为小数点的逗号“,”;
c)删除国际标准的前言;
d)规范性引用文件采用国家标准。
本部分的附录A是规范性附录,附录B是资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由冶金工业信息标准研究院归口。
本部分起草单位:山西太钢不锈钢股份有限公司。
本部分主要起草人:戴学谦、乌静、胡建春。
Ⅰ
书
犌犅/犜21933.1—2008/犐犛犗6352:1985
镍铁镍含量的测定
丁二酮肟重量法
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T21933的本部分规定了丁二酮肟重量法测定镍铁中镍含量。
本部分适用于镍铁中镍含量的测定,测定范围(质量分数):15%~60%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T21933的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T11415—1989实验室烧结(多孔)过滤器孔径、分级和牌号
3原理
试样以硝酸分解,高氯酸脱水析出硅,过滤除硅后在酒石酸氨性介质中以丁二酮肟乙醇溶液沉淀
镍,两次沉淀后于150℃干燥称重,滤液中残余镍用原子吸收法测定。
4试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.1盐酸,ρ1.19g/mL。
4.2氨水,ρ0.925g/mL。
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