标准解读
《GB/T 21927-2008 食品中叔丁基对苯二酚的测定 高效液相色谱法》是一项国家标准,旨在规范食品中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量检测的方法。该标准采用高效液相色谱技术作为主要分析手段,适用于各类食品样品中TBHQ含量的准确测定。
根据该标准,首先需要对样品进行预处理。对于不同类型的食品,预处理方法可能有所不同,但通常包括提取、净化等步骤,以确保目标化合物能够从复杂基质中有效分离出来,并减少干扰物质的影响。提取过程可能使用有机溶剂如乙腈或甲醇等,通过超声波辅助等方式提高提取效率;净化则可能借助固相萃取柱或其他适合的技术来去除杂质。
接下来是高效液相色谱条件的选择与优化。这一步骤对于获得准确可靠的测定结果至关重要。标准中规定了流动相组成、流速、柱温以及检测波长等关键参数,这些都需要根据实验室的具体情况和设备性能做适当调整。常用的色谱柱类型为C18反相柱,而紫外检测器则是较为常见的选择之一。
最后,在完成样品分析后,还需按照标准给出的数据处理方法计算出样品中的TBHQ含量。这里涉及到校准曲线的建立、样品响应值的读取及最终浓度的换算等一系列操作。为了保证结果的准确性,实验过程中应严格遵守质量控制要求,比如定期检查仪器性能、使用空白对照样等措施。
此标准为食品安全监管提供了技术支持,有助于保障消费者健康并促进食品行业的健康发展。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-05-16 颁布
- 2008-11-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21927—2008
食品中叔丁基对苯二酚的测定
高效液相色谱法
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20080516发布20081101实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21927—2008
前言
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会提出。
本标准由中国国家标准化管理委员会归口。
本标准起草单位:国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。
本标准主要起草人:卢业举、顾亮、刘坤、陈戈、刘琴芳、沈宏林、蒋俊树。
Ⅰ
书
犌犅/犜21927—2008
食品中叔丁基对苯二酚的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了食品中叔丁基对苯二酚(TBHQ)的高效液相色谱荧光检测器测定方法。
本标准适用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌制肉制品等食品
中TBHQ的测定。
本标准各类食品中TBHQ检出限为0.05μg/mL(进样量10μL)。
2原理
本标准用乙腈提取食品中的TBHQ,用正己烷脱脂。测试液用乙腈和1.5%的乙酸作为洗脱液,经
反相C18色谱柱分离,荧光检测器检测,以外标法定量。
3试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1叔丁基对苯二酚(TBHQ)标准品:纯度≥98%。
3.2L抗坏血酸棕榈酸酯。
3.3正己烷。
3.4冰乙酸。
3.5乙腈:色谱纯。
3.6饱和乙腈:将乙腈和正己烷混合,在分液漏斗中充分振摇。静置分层,收集下层溶液,并于每升溶
液中溶解100mg的L抗坏血酸棕榈酸酯。
3.7TBHQ标准储备液:准确称取100mgTBHQ,加饱和乙腈溶解定容至100mL。TBHQ浓度为
1mg/mL,0℃~4℃避光保存。
3.8TBHQ标准溶液:准确移取1mLTBHQ的储备液,加饱和乙腈定容至100mL,分别移取1.0,
5.0,10.0,20.0,50.0mL该TBHQ溶液,放入100mL容量瓶,加饱和乙腈至刻度,制成TBHQ含量分
别为0.1,0.5,1,2,5,10.0μg/mL的TBHQ标准溶液,用于制定标准曲线。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪,附荧光检测器。
4.2移液器。
4.3振荡器。
4.4微孔过滤器:孔径0.45μm,有机溶剂型滤膜。
5分析步骤
5.1样品处理
5.1.1食用油脂
称取混合均匀的样品10g(精确至0.001g),用正己烷溶解并定容至100mL。移取20mL该溶液
至150mL分液漏斗中,加入20mL饱和乙腈,振摇1mi
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