标准解读
《GB/T 21864-2008 聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的检测标准方法 高效体积排阻色谱法》是一项国家标准,用于指导使用高效体积排阻色谱(HPSEC或称为尺寸排阻色谱,SEC)技术测定聚苯乙烯样品的数均分子量、重均分子量以及分子量分布宽度。该标准适用于各种形态的聚苯乙烯材料,包括但不限于粉末、颗粒状等。
根据此标准,实验前需要准备特定条件下的溶剂与流动相,并确保色谱柱适合于待测物的分离要求。对于样品处理,规定了详细的溶解步骤及过滤操作以去除可能干扰分析结果的大颗粒物质或其他杂质。此外,还明确了进样量、流速等参数的选择依据。
在数据处理方面,《GB/T 21864-2008》提供了基于校准曲线计算平均分子量的方法,同时介绍了如何通过软件或手动方式来确定多分散性指数(PDI),即分子量分布宽度。为了保证测试结果的准确性与可比性,标准中强调了重复性和再现性的要求,并给出了相应的允许偏差范围。
整个过程需严格遵守安全操作规程,尤其是在处理有机溶剂时更应注意通风和个人防护。通过遵循本标准所描述的方法,可以有效评估不同批次或来源聚苯乙烯产品的质量特性,为生产和研究提供科学依据。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-05-12 颁布
- 2008-09-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21864—2008
聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的
检测标准方法高效体积排阻色谱法
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20080512发布20080901实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21864—2008
前言
本标准等同采用美国材料与试验协会标准ASTMD5296:2005《聚苯乙烯的平均分子量和分子量
分布的检测标准方法高效体积排阻色谱法》(英文版),其有关的技术内容与上述方法完全一致。
本标准附录B为规范性附录、附录A为资料性附录。
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。
本标准负责起草单位:中国检验检疫科学研究院、中化化工标准化研究所。
本标准主要起草人:于文莲、陈会明、王军兵、周新、郝楠、梅建、王晓兵、王立峰、孙鑫、王峥。
本标准为首次发布。
Ⅰ
书
犌犅/犜21864—2008
聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的
检测标准方法高效体积排阻色谱法
1范围
1.1本标准规定了用高效体积排阻色谱法(HPSEC)测定线性可溶性聚苯乙烯平均分子量(犕狑)和分
子量分布的方法。本方法不是绝对的方法,要求使用市售窄分子量分布聚苯乙烯标准物质进行校正。
本标准适用于含有分子量组分的淋洗体积,在聚苯乙烯标准物质确定的范围内的样品测定(分子量一般
在2000g·mol-1~2000000g·mol-1)。
1.2HPSEC不同于传统尺寸排阻色谱SEC(参考凝胶渗透色谱GPC),每米塔板数是SEC的10倍
(见ASTMD883和ASTMD3016)。HPSEC系统由低体积液相色谱部件组成,色谱柱填装小的微孔
颗粒(3μm~20μm)。高效液相色谱仪器和自动数据处理系统用于数据采集和处理。
1.3本标准使用国际单位制单位。
1.4本标准未给出所有相关的安全性,如果有其他的安全性也应结合使用。本标准的使用者有责任建
立安全和健康守则,在操作期间测试规定应用限制。第9章规定了特定的预防措施。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,但是鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
ASTMD691测定试验方法精密性进行实验室间研究的标准规范
ASTMD883塑料术语定义
ASTMD2857聚合物稀释溶液黏度的测定方法
ASTMD3016液相排阻色谱法术语及其相互关系使用标准规范
ASTME685液相色谱法用固定波长光度探测装置试验的标准实施规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
定义犇犲犳犻狀犻狋犻狅狀
本标准使用塑料技术术语见ASTM883。
4方法概要
4.1本方法为在聚苯乙烯样品稀释溶液注入含有同样溶剂的流动相。流动相将聚合物载入和通过色
谱柱(或系列色谱柱),柱填料可使用微粒、半刚性有机凝胶、刚性固体、多孔填料,按照聚合物分子大小
顺序分离。自进样开始检测器持续监测从柱中出来的淋洗体积(时间),从柱中流出分子按照尺寸分离,
并按照其浓度分离的分子
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