标准解读

《GB/T 21167-2007 蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在提供一种科学、准确的方法来检测蜂王浆中的硝基呋喃类药物及其代谢产物的残留水平。该标准适用于蜂王浆产品中AOZ（氨基唑酮）、AMOZ（氨基氧唑酮）、AHD（氨基羟甲基糠醛）和SEM（半胱胺-S-乙酰化衍生物）这四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量的测定。

根据此标准，样品处理过程包括但不限于提取、净化等步骤，采用液相色谱-串联质谱技术进行分析。具体来说，首先需要对蜂王浆样品进行适当的预处理，如使用特定溶剂进行提取，并通过固相萃取柱或其他合适的方法去除干扰物质；随后，在优化后的条件下利用高效液相色谱分离目标化合物；最后，通过串联质谱仪实现对这些化合物的定性和定量分析。

本标准详细规定了实验所需仪器设备、试剂材料的要求，以及详细的样品前处理方法、仪器操作条件设置、数据处理方式等内容。此外，还提供了方法学验证的相关指导，包括线性范围、检出限、定量限、回收率及精密度等方面的评价指标，以确保测试结果的可靠性和准确性。

按照该标准执行时，实验室应严格遵守其中的各项要求，以保证检测结果的有效性。同时，对于不同批次或来源的蜂王浆样品，可能还需要适当调整某些参数以获得最佳检测效果。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2007-10-31 颁布
  • 2008-04-01 实施
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文档简介

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犅４７

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２１１６７—２００７

蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００７１０３１发布２００８０４０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２１１６７—２００７

前言

本标准的附录Ａ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：丁涛、徐锦忠、沈崇钰、吴斌、陈惠兰、赵增运、张扬、朱春、蒋原、陶宏锦。

Ⅰ

书

犌犅／犜２１１６７—２００７

蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了蜂王浆中呋喃它酮的代谢物５甲基吗啉３氨基２!唑烷基酮（简称ＡＭＯＺ）、呋喃

西林的代谢物氨基脲（简称ＳＥＭ）、呋喃妥因的代谢物１氨基２内酰脲（简称ＡＨＤ）和呋喃唑酮的代谢

物３氨基２!唑烷基酮（简称ＡＯＺ）残留量的液相色谱串联质谱的测定。

本标准适用于蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３方法提要

硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解，其原位稳定性只有数小时，而其代谢物在动物体内容易和蛋

白组织结合，十分稳定。利用三氯乙酸溶液沉淀王浆中蛋白质后，邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂避光衍

生化１６ｈ，乙酸乙酯提取浓缩后，用液相色谱串联质谱仪测定，内标法定量。

４试剂和材料

４．１水：应符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。

４．２甲醇：ＨＰＬＣ级。

４．３乙酸乙酯：ＨＰＬＣ级。

４．４乙酸铵：ＨＰＬＣ级。

４．５三氯乙酸：分析纯。

４．６无水磷酸氢二钾：分析纯。

４．７二甲基亚砜：分析纯。

４．８邻硝基苯甲醛：分析纯。

１３１３１５

４．９同位素内标：ＡＨＤＣ３，ＡＭＯＺＤ５，ＡＯＺＤ４，ＳＥＭ·ＨＣｌ（Ｃ，Ｎ２），１００μｇ／ｍＬ，

纯度≥９８％。

４．１０ＡＯＺ、ＳＥＭ·ＨＣｌ、ＡＭＯＺ和ＡＨＤ·ＨＣｌ标准品：纯度≥９８％。

４．１１ＡＯＺ、ＳＥＭ、ＡＭＯＺ和ＡＨＤ标准储备溶液：１ｍｇ／ｍＬ。准确称取适量的ＡＯＺ、ＳＥＭ·ＨＣｌ、

ＡＭＯＺ和ＡＨＤ·ＨＣｌ标准品（４．１０），用甲醇（４．２）配成１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。储备液贮存在

４℃冰箱中，１年有效。

４．１２ＡＯＺ、ＳＥＭ、ＡＭＯＺ和ＡＨＤ标准工作溶液：用流动相分别配成浓度为１００ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ

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