毕业论文-铸铁表面高熵合金涂层工艺及性能研究

毕业设计铸铁表面高熵合金涂层工艺及性能研究学生姓名：系部：机械工程系专业：机械设计制造及其自动化指导教师：二零一五年六月诚信声明本人郑重声明：本论文及其研究工作是本人在指导教师的指导下独立完成的，在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。本人签名：年月日

毕业设计任务书设计题目：铸铁表面高熵合金涂层工艺及性能研究系部：机械工程系专业：机械设计制造及其自动化学学生指导教师（含职称1．课题意义及目标高熵合金是由5至13种金属或者非金属组成，元素都按照等摩尔比或者接近等摩尔比的方式所进行混合所形成一种合金，其中每一种元素的含量大都在5%到35%之间，但是没有一种元素含量会超过50%。这些多组元的等摩尔比的合金在相图的中间部分形成的，因为在这一相区形成固溶体是可以稳定存在。传统的合金大都是在一种或者两种主耍元素的基础上加入一些合金元素从而得到性能不同的合金。高强度、高硬度、耐磨、耐腐蚀等性能特点，所以通过涂层工艺将高熵合金与铸铁表面相结合，从而提升铸铁的材料性能。目标：1)收集高熵合金的相关材料；2)了解金属表面涂层的制备工艺，3)了解金属表面涂层的制备工艺。2．主要任务1）掌握高熵合金的概念、性能特点、制造工艺。2）制定高熵合金涂层的成分配比及制备工艺3）铸铁表面高熵合金涂层的制备。4）铸铁表面高熵合金涂层的显微组织观察。5）铸铁表面高熵合金涂层的硬度、耐磨性等力学性能测定。通过上述实验取得铸铁表面高熵合金涂层的工艺参数、获得显微组织照片及力学性能的实验数据。3．主要参考资料郭卫凡.多主元高熵合金的研究进展[J]．金属功能材料,2009，16（1）：49-53.叶均蔚.高熵合金的发展[J].华冈工程学报，2011，（27）：1-18.张力.高熵合金的制备及组织与性能[D].吉林大学,2008:11-56.4．进度安排设计各阶段名称起止日期1查阅文献，完成开题报告2014.12.01至2014.12.312阅读相关文献，制定实验方案2015.01.01至2015.03.103完成铸铁表面高熵合金涂层的制备及中期检2015.03.11至2015.04.304完成力学性能测定及实验结果分析2015.05.01至2015.05.155撰写毕业论文，准备答辩2015.05.16至2015.06.10审核人：年月日绪论引言几千年来,金属材料发展对人类的文明进步有着极大影响。人类从石器时代直到进入钢铁时代,总是把金银铜铁锡等些金属当作生产工具和生活用品、武器的主要原材料。工业革命后,特别是近一百年来,人类开发的合金系统犹如雨后春笋，加工的工艺更是突飞猛进。这一切造就了当今制造业的空前繁荣局面,也极大提高了人类生活水平。目前人类开发并实用化的合金系有30余种，每一个合金系大都是以某一种元素为主体(含量超过50%),比如以铝为主的铝合金和以铁为主的钢等等。传统合金从开发与研究始终被限在以一元为主思路内，上百年发展已经让新合金系的探索工作到了山穷水尽的地步。然而,合金中如果所含的添加元素过多,将会导致合金内析出了大量复杂的金属间化合物，尤其是脆性化合物，将严重的降低合金的力学性能。对合金成分分析和性能的控制也带来极大困难。所以传统的理论认为，合金元素种类应该越少越好。传统的合金体系一般是以一种元素或者两种元素作为它们的主要组元，而其它元素含量相对较少，远低于其主元的含量。目前人类已经开发并实用化以一元为主的合金系有30余种，每一合金系都是以某一种元素为主体（含量超过50%）。加入次要主元主要是为使合金达到某些特定性能的需求，例如提高合金的强度和硬度，提高合金的塑性韧性，提高合金的耐腐蚀性和耐高温性能等等。基于人们对物理冶金学和二元、三元相图的理解，加入的主元越多后，人们认为，当合金体系的主元数愈来愈多的情况下，将会导致生成诸多的结构比较复杂的金属间化合物或者脆性相，从而不利于合金的综合性能，这导致我们对合金的组织和性能的研究带来一定的麻烦与困难。然而2004年中期，台湾学者叶均蔚突破了传统的合金体系设计框架，提出了一种全新的合金设计理论，即多主元高熵合金。高熵合金的理论依据现在学术上很多研究者定义多主元高熵合金一般由五种或者五种以上主元素组成，每种元素按等原子比或者接近摩尔比组成，为了拓宽合金设计的范围，高熵合金的每种主元的含量在5%-35%之间。在高熵合金中，合金的混合熵高于合金的熔化熵，所以一般情况下形成的是高熵固溶体。熵是热力学种衡量体系混乱程度的一个常用物理量，一个体系的熵越高表示该体系的混乱程度就越大。根据波尔斯曼（Boltzmann）关于熵变与系统混乱度关系的假设，n种等摩尔元素混合形成固溶体时产生的摩尔熵变（配位熵）ΔSconf可以通过以下的公式表示：ΔSconf=-klnw=-R(1/nln1/n+1/nln1/n+…1/nln/n)=R(1/nln1/n+1/nln1/n+…1/nln/n)=Rlnn其中k代表玻尔兹曼常数，w代表混乱度，R代表摩尔气体常数：R=8.3144J/（K•mol）。由以上公式可知，当n取2时，即两种元素以等原子数混合时，它的等摩尔合金的混合熵ΔSconf是0.693R，当n为3、4、5、6时，它们的等摩尔合金的混合熵ΔSconf分别为1.097R、1.386R、1.609R、1.709R。如果考虑原子振动组态、电子组态、磁矩组态等对熵的正贡献，等摩尔合金的混合熵比计算的还要大。为了发挥多主元的高熵效应，一般定义n≥5的合金为高熵合金。综上所述，等摩尔比合金的摩尔熵（ΔSconf）随着合金主元数n的增加而增加。图1.1为等原子比合金混合熵与主元数的关系曲线。图1.1等原子比合金混合熵ΔSconf与主元数n的关系曲线1.3高熵合金的多主元效应高熵合金目前主要有四大效应：热力学上的高熵效应：高熵是高熵合金的鲜明特色，由图1.1就可以看出，高熵合金的熵明显要高于传统金属合金，且当合金组元数超过13时，混合熵增加不明显。根据热力学知识，吉布斯自由能变、焓变、绝对温度T及熵变之间的关系为：（1.9）对于一个系统，吉布斯自由能变越小整个体系越稳定。因而在多主元高熵合金系统中，合金的组元数越多，对应的混合熵越大，吉布斯自由能变越小，系统就越趋于稳定。当高熵合金组元数足够多时，混合熵很大，高熵效应就会抑制金属间化合物及复杂化合物的形成，而促进简单固溶体的形成。结构上的晶格畸变效应：当形成二元固溶体时，一定会发生晶格畸变。可以想象多主元的高熵合金一定会发生严重的晶格畸变，严重的晶格畸变必然会影响到材料的力学，热学，电学等一系列性能，如高硬度，高耐磨性，高热阻，高电阻。动力学上的迟滞效应：原子扩散的相变需要元素之间的协同扩散才能达到不同相的平衡分离。这种必要的协同扩散，以及阻碍原子运动的晶格畸变，都会限制高熵合金中的有效扩散速率。在高熵合金的铸造过程中，冷却的相分离在高温区间通常被抑制而会延迟到低温区间，这也就是铸态的高熵合金基体中往往出现纳米析出物的原因所在；在镀膜技术中，缓慢扩散效应体现在多组元系统容易形成非晶态结构，因为晶态相的形核和生长过程都会受到抑制。性能上的“鸡尾酒”效应：高熵合金的“鸡尾酒”效应是指其多种元素的本生特性和它们之间相互作用使高熵合金呈现的一种复杂效应。由于包含多种主要元素，高熵合金可以看作是原子尺度的复合材料。举例来说，如果使用较多轻元素，合金的总体密度将会减小；如果使用较多的抗氧化元素，如铝或硅，合金的高温抗氧化能力就会提高。1.4高熵合金的组织和结构事实证明由于高熵的特色，高熵合金只会形单一的体心立方相（BCC）或面心立方相（FCC）或两者的混合相，甚至形成非晶相或纳米析出。由热力学知识可知，在高熵合金中，由于高的混合熵而导致明显很低的自由能，从而导致可形成结构简单的固溶体，其对应的高熵合金不存在结构复杂的相，如电子化合物，间隙化合物，从而其合金的优越性是显而易见的。高熵合金中常有非晶相存在，这是由于组元数较多，会造成严重的晶格畸变，原子无法达到乱中有序，从而成为非晶态。非晶态的金属具有诸多特殊物理状态、化学性质，如高的强度，好的弹性，高的硬度、韧度，抗蚀性好，导磁性强，电阻率高等。纳米析出是高熵合金的另一重要特色。一般地，在铸态或均匀化退火后甚至是完全退火后，可在高熵合金中观察到纳米结构。高熵合金是倾向于在简单晶体结构的晶体中弥散分布纳米晶体结构相，微结构纳米化可增进许多力学、电化学及物理性能。1.5高熵合金的性能与应用传统合金是以一种元素为主，常常通过合金化来获得要求的性能。当今应用最广泛的当属钢，其次有铝合金、铜合金、钛合金和轴承合金等。以钢来分析其特性：（1）晶体结构是简单的（2）其强化机制有很多种，如固溶强化、位错强化、细晶强化、析出强化（3）耐蚀性方面，钢的不锈很大程度是由于合金化原因：加入了Cr、Ni、Si等元素、形成了单相固溶体、形成了镀化膜（4）耐热性则通过合金化，加入相应的元素获得相应的耐热钢（5）耐磨性，最典型的是高锰铸，其耐磨的原因则是水韧处理后的铸件产生表面强化。当然，其他合金也有相应的特殊性能，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用的铝合金；制作发电机﹑母线﹑电缆﹑开关装置﹑变压器等电工器材和热交换器﹑管道﹑太阳能加热装置的平板集热器等导热器材的铜合金等等。但有时很难同时集中优秀性能，致使应用有缺陷不足。而没有任何一种元素作为主导的高熵合金，是多主元的优异集合体，具有众多优异的性能。1.5.1高熵合金的性能高熵合金的设计不同于传统合金，具有独特的结构、性能：晶体结构、组织：前文说过，高熵合金其显微结构简单，为单一体心立方相或面心立方相或两者的均匀混合物。在铸态和完全回火态会出现纳米析出物甚至非晶态。高熵特性：热力学上，系统的熵值随组元数的增多而增大，熵值越大，系统越趋于稳定。所以高熵合金相对于传统合金性质状态较稳定。强化机制：高熵合金结构简单，有很强的固溶强化作用；其组元数目多，存在严重的晶格畸变，阻碍位错运动而提高了强度；另外纳米析出物和非晶态也阻碍位错的运动，所以高熵合金有很高的强、硬度。耐磨性：一般材料的硬度越高，材料越耐磨。高熵合金由于一系列的强化效应具有很高的强度和硬度，所以高熵合金具有很好的耐磨性。耐腐蚀性：高熵合金是多主元合金，其中的一些元素容易形成致密氧化膜，并且由于高熵具有简单显微结构、纳米微晶、非晶等特点，从而产生了很好的耐蚀性耐热性：高熵合金的组元数很多，混乱度很大，高温下的混乱度更大，而其在高温下具有高的强度和硬度，故而高熵合金有很好的耐热性。另外，有的研究也表明，高熵合金在高温下具有好的耐回火性。软磁性和高电阻率：高熵合金中的一些组元元素具有一定的磁性能，在合金体系中与其它组元相互作用时，合金也可能具有一定的磁性能；而在高熵合金薄膜中，组元元素的不同以及形成薄膜的颗粒尺寸等因素的影响，对合金的电磁性有一定的影响。1.5.2高熵合金的应用高熵是多主元合金的主要特征，拥有很多传统合金所不具有的优异特性，通过适当的成分设计，可以获得优异的力学性能和光学、磁学、电学等物理特性的组合，这使得高熵合金应用层次极为广泛。同时高熵合金被认为是有巨大发展潜力的新型合金体系，不但可以设计出大量的高技术高性能材料，还可以采用传统的熔铸、锻造、粉末冶金、喷涂法及镀膜等方法来制作块材、涂层。就其具体应用来看如：高硬度且耐磨耐腐蚀的工具、刀具、磨具；高尔夫球头击打面、油压气压杆、钢管的硬面；高频变压器、马达的各种磁性器件、喇叭；化学工厂、船舰的耐腐蚀高强度材料；涡轮叶片、焊接材料、热交换器及高温炉的耐火材料，超高大楼的耐火股价和微机电材料。1.6本文的研究与意义综上所述，自高熵合金的概念提出之后，得到了国内外学者广泛的研究。高熵合金作为显微结构简单、高硬度、高强度、耐磨性、耐热性、耐蚀性、高电阻率等的集合体，高熵合金有很多良好的性能，在制造业强大的现今，高熵合金是多主元的优异集合体，具有众多优异的性能。这是传统合金所不具备的，铸铁作为应用广泛的铁碳合金有其铸造性能好，成本低，生产方便的有点，而在很多性能方面并不具有突出的特点，高熵合金作为涂层熔和入铸铁表面，使铸铁的性能有了明显的提升，使其能满足更高的使用要求，同时大幅度降低使用成本，充分发挥了铸铁和高熵合金的优越性，将高熵合金和铸铁有机的结合在一起，对制造业的发展有深远的意义。2高熵合金涂层的制备2.1配置高熵合金。2.1.1成分设计及原料准备原材料为高纯度（99.99%）的Al、Cr、Co、Fe、Ni、Mo、Ti、Si用真空烧结炉AlCrCoFeNiMoTixSiy高熵合金，其成分设计见表2.1.1。表2.1合金成分设计AlCrCoFeNiMoTiSi物质的量(mol)0.0680.0680.0680.0680.0680.0680.0680.068摩尔比11111111相对分子质量2752595659964828质量（g）1.8363.5364.0123.8084.0126.5283.2641.9042.2粘合剂的配置松节油从松香水蒸汽蒸馏。松节油是最古的涂料溶剂，有利于漆流平性，是其所含的高馏份松油，它是一种挥发性的油，无色或淡黄色液体，有特殊气味。广泛用于油漆、制革等工业，在医药上用作抗毒剂、皮肤兴奋剂，还可制香料。松香的作用及用途

，松香的作用:要根据分类来分析其作用

按原料来源和加工方法的不同，松香可分为：脂松香、木松香、浮油松香。松节油可分为：脂松节油、木松节油、硫酸盐松节油。

(1)脂松香

使用采割的形式收集松脂再加工提炼而成的松香叫脂松香。其特点是对松树能连续采割，有利于资源的充分利用。中国松脂资源丰富，是脂松香产量最大的国家，脂松香产量在相当长时间内仍会保持35万吨以上。所以，估计今后20-30年内，世界脂松香年产量仍可保持在65-70万吨。(2)木松香

是将松根或树干切碎，用溶剂浸提出树脂，经加工提炼出来的松香。主要产于美国，原料依赖于该国东南部的原始松林，现在由于森林资源减少，导致木松香原料短缺，产量由1950年31.6万吨，降至目前2万吨。前苏联也生产木松香，由于资源减少，产量也急剧下降。估计世界现木松香产量只占松香总量5%以下。

(3)浮油松香

来自木材制浆造纸工业，从硫酸盐制浆中回的黑液经加工而得，原来在性能上不如脂松香，后来由于质量不断提高，如今性能己与脂松香相近。由于造纸所用松木比例减少，降低了浮油分馏所得松香产率（从27%降至21%）。所以近年来虽然粗浮油分馏能力增加，但是浮油松香产量仍只保持相对稳定，约占松香总量30%-35%。松香和松节油可以做粘合剂工业，以松香酯和氢化松香酯为基本原料的粘合剂，常用作热熔性粘合剂、压敏粘合剂和橡胶增粘剂，无论是橡胶粘合剂还是合成树脂基粘合剂，或植物成分粘合剂中，常用松香作为粘合剂成分。松香基材料一般适用于热熔性粘合剂、压敏粘合剂、橡胶增粘剂和胶粘剂等，特别是热熔性粘合剂的迅速增加，松香在粘合剂工业中的使用量显著增加。松香的加入主要是增加粘合剂的强度、柔软性和粘合性能。综上所述，松香和松节油在做粘合剂方面有十分突出的作用，所以我的实验所需的粘合剂以松香1比松节油3的比例进行混合，但松香不是很容易就溶入松节油，1、先将松香捣碎成小块并研磨成粉末，以便于很好的与松节油充分混合，2、使用精度为0.001克的电子称重器称20克的松香，用锥形瓶称量60克的松节油，最后减去锥形瓶的重量，得到60的松节油，3、将松香和松节油充分混合，使用玻璃棒充分搅拌，在封闭的空间静止5日，4、在做涂层的膏体前，再次使用玻璃棒充分搅拌使其充分摇匀。2.3高熵合金涂层试样的制备第一步：取两块松香，将其砸成细小的颗粒。第二步：将颗粒松香研磨成粉末，并用筛子过滤，目的就是要筛出极其微小的松香粉末颗粒。第三步：在微电子称上放一张滤纸，在上面称得松香10克。第四步：在电子称上称出空小烧杯的质量，计下其质量后倒入松节油，保证去掉烧杯质量后，松节油的质量是30克。第五步：混合10克松香与30克松节油配制成饱和溶液，即表面涂层粘结剂。3铸铁表面高熵合金涂层工艺研究3.1高温真空烧结炉的介绍1、真空烧结是指粉末、粉末压坯或者其他形式的物料在真空环境下，在适当的温度下受热，借助于原子迁移实现颗粒间的联结。烧结目的是使多孔的粉末压坯具有一定的结构和性能的合金。

2、真空烧结的优点：

2.1

真空烧结能够减少气氛中的有害成分（水、氧、氮及其他的杂质等）对物料的污染，避免出现脱碳、渗碳、还原、氧化和渗氮等一系列反应。。

真空环境是其他烧结形式所不具备的（当炉内真空度达到1.3*10-1帕斯卡时，炉内剩余气体相当于纯度为99.99987%氩气）；

2.2

真空烧结能够使物料在出现液相之前使颗粒氧化膜完全排除，从而改善了液相同碳化物相的湿润性，改善了合金组织结构，提高了合金性能；

2.3

由于真空环境下压坯孔隙内气体量的降低，气体产物更易排出孔隙以及溶于金属中气体的脱除，使物料的致密性更高；

2.4

真空烧结能够使材料的耐磨性及强度更高；

2.5

真空烧结对降低产品成本也有显著效果；

3、真空烧结炉的用途：

真空烧结炉主要用于粉末冶金制品、金属注射成型制品、不锈钢基、硬质合金、超合金、高比重合金、陶瓷材料、磁性材料、钕铁硼等的烧结。3.2涂层工艺3.2.1将高熵合金涂在基体表面第一步：取8块铸铁试样，选择平整的表面，用砂纸打磨掉上面的氧化铁锈；第二步：将打磨好的铸铁试样，放在煤油中清洗，再用吹风机将铸铁材表面吹干；第三步：粘结剂均匀涂在8块铸铁表面，涂层厚度为1.0-2.0mm。用光滑平整的工具辅助涂抹粘结剂，使涂好的涂层表面保持平整光滑，以便于后期打磨其表面，获得光滑平面，易于观察其金相组织。3.2.2烘干铸铁的表面涂层为了使表面涂层快速烘干，并且更好地贴在铸铁表面，将8块试样放置在恒温加热炉里加热和保温；第一步：将8块试样放进恒温加热炉内；第二步：设定恒温温度为100℃。并打开开关开始加热，使炉内温度升至100℃；第三步：100℃恒温保存试样5小时；第四步：恒温保存结束后，不急于进行下一试验，应搁置试样较长时间冷却。3.2.3在真空加热炉内高温加热，恒温保存将8块涂有高熵合金涂层的试样分成四组，每组进行不同的加热过程。分阶段加热到1200℃，再恒温保存2小时。真空加热炉程序：表3.1第一组烧结过程中的程序输入提示符输入数据意义C010起始温度T0160从0—500℃升温60minC02500第一个目标温度值T0210500℃保温10minC03500第二个目标温度值T0360从500—1200℃升温60minC041200第三个目标温度值T041201200℃保温120minC051200第四个目标温度值T05120从1200—200℃降温120minC06200第五个目标温度值T06-121程序运行结束，自然降温对应的T-H曲线图为图3.1第一组实验烧结过程中的温度变化示意图分阶段加热到1100℃，再恒温保存2小时。真空加热炉程序：表3.2第二组实验烧结过程中的程序输入提示符输入数据意义C010起始温度T0160从0—500℃升温60minC02500第一个目标温度值T210500℃保温10minC03500第二个目标温度值T0360从500—1100℃升温60minC041100第三个目标温度值T041201100℃保温120minC051100第四个目标温度值T0560从1100—700℃降温60minC06700第五个目标温度值T6-121程序运行结束，自然降温对应的T-H曲线图为图3.2第二组实验中的烧结过程中的温度变化示意图分阶段加热到1100℃，再恒温保存3小时。真空加热炉程序：表3.3第三组实验烧结过程中的程序输入提示符输入数据意义C010起始温度T0160从0—500℃升温60minC02500第一个目标温度值T0210500℃保温10minC03500第二个目标温度值T0360从500—1100℃升温60minC041100第三个目标温度值T041801100℃保温180minC051100第四个目标温度值T0560从1100—700℃降温60minC06700第五个目标温度值T06-121程序运行结束，自然降温对应的T-H曲线图为图3.3第三组实验烧结过程中的温度变化示意图分阶段加热到1000℃，再恒温保存3小时。真空加热炉程序：表3.4第三组实验烧结过程中的程序输入提示符输入数据意义C010起始温度T0160从0—500℃升温60minC02500第一个目标温度值T0210500℃保温10minC03500第二个目标温度值T0360从500—1000℃升温60minC041000第三个目标温度值T041801000℃保温180minC051000第四个目标温度值T0560从1000—700℃降温60minC06700第五个目标温度值T06-121程序运行结束，自然降温对应的T-H曲线图为图3.4第四组实验烧结过程中的温度变化示意图4铸铁表面高熵合金涂层组织研究4.1铸铁表面的组织研究铸铁是运用很广泛的金属材料，我的实验中以球墨铸铁为主要的实验试样，首先要对铸铁表面进行处理，1、将铸铁表表面用粗砂纸打磨，尽快去除表层金属，此时得到的表面划痕很多；2、接着用细砂纸打磨以减少划痕和划痕的深度；3、接着将试样表面涂一层研磨膏，使用抛光机对试样表面进行抛光处理，是表面更加光洁；4、最后用脱脂棉吸收4%的硝酸酒精进行腐蚀，腐蚀时间要充足，将划痕完全消除。注意事项：1、由于球墨铸铁比较软，用粗砂纸打磨去除金属表层会比较快，所以不能用粗砂纸打磨过长的时间，否则试样表面深划痕会很多，会造成后面的处理更加麻烦和使用更长的时间处理；2、在观察表面金相组织和拍照取得实验记录照片时，提前在用无水乙醇清理一下，否则观察的表面会有污痕，引起实验的的不准确。以下是处理后球墨铸铁的放大500倍的金相组织照片：图4.1铸铁的表面组织结构图如图，球墨铸铁中的石墨呈现为球状，试样是铁素体基本球墨铸铁，对基体的削弱和造成应力集中很小，故强度高，而且铸造性能好，成本低，生产方便，在工业上应用会比较广，但是由于它含有较高的碳、硅及其它元素因而有以下特点：1）共析转变的温度显著提高，并且在一较宽的温度范围进行。2）奥氏体等温转变曲线显著右移，淬透性好于碳钢。4.2八元高熵合金的组织分析首先要对八组元高熵合金表面进行处理，1、将高熵合金表表面用粗砂纸打磨，尽快去除表层金属，此时得到的表面划痕很多；2、接着用细砂纸打磨以减少划痕和划痕的深度；3、接着将试样表面涂一层研磨膏，使用抛光机对试样表面进行抛光处理，是表面更加光洁；4、最后用脱脂棉吸收4%的硝酸酒精进行腐蚀，腐蚀时间要充足，将划痕完全消除。注意事项：1、由于高熵合金的硬度、强度及耐磨性很好，所以用粗砂纸打磨去除金属表层会比较慢，所以要用粗砂纸打磨充足的时间，否则试样表面含有金属杂志的金属层会去除不掉，影响度对高熵合金表面金相组织的观察，因为有可能观察到图像是杂志的部分；2、在观察表面金相组织和拍照取得实验记录照片时，提前在用无水乙醇清理一下，否则观察的表面会有污痕，引起实验的的不准确。4.3经过涂层工艺后试样表面的组织研究如第三章的工艺分析，我们总共分了四组实验，在四组不同温度、不同保温时间对试样进行了实验，实验数据和实验图片为以下几种情况。1)，1200摄氏度下并且保温二个小时第一组试样组为两块试样，都分别涂有相同厚度的高熵合金，经过真空烧结炉烧结后，得到两块烧结后的试样，我们同样需要对表面进行处理。需要用粗砂纸对表面没能渗入的高熵合金涂层迅速磨掉。用细砂纸对试样表面进行处理，消除表面较小的金属凹陷。进行抛光处理，使用抛光机进行处理，加入部分研磨液。最后进行腐蚀处理,腐蚀的时间不能太长。注意事项：1）用砂纸的去除金属凹坑的时间不能太长，时间的长了有可能去除高熵所渗入金属表层；2）抛光处理时得加入的研磨液，研磨液配比的浓度不能过高，一方面是浓度过高使表面上有大量的抛光粉，另一方面是抛光粉太多会是抛光太多，使金属材料的去除过多。在XJP-6A光学显微镜下，放大500倍后观察到清晰明显的组织图像后，用与显微镜配套的照相机拍下清晰的组织照片。图4.2第一组实验的表面组织结构图第二组实验：1100摄氏度下保温三个小时第二组组试样组为两块试样，都分别涂有相同厚度的高熵合金，经过真空烧结炉烧结后，得到两块烧结后的试样，我们同样需要对表面进行处理。需要用粗砂纸对表面没能渗入的高熵合金涂层迅速磨掉。用细砂纸对试样表面进行处理，消除表面较小的金属凹陷。进行抛光处理，使用抛光机进行处理，加入部分研磨液。最后进行腐蚀处理,腐蚀的时间不能太长。注意事项：1）用砂纸的去除金属凹坑的时间不能太长，时间的长了有可能去除高熵所渗入金属表层；2）抛光处理时得加入的研磨液，研磨液配比的浓度不能过高，一方面是浓度过高使表面上有大量的抛光粉，另一方面是抛光粉太多会是抛光太多，使金属材料的去除过多。图4.3第二组实验表面组织结构图第三组实验：1100摄氏度下保温两个小时。第三组组试样组为两块试样，都分别涂有相同厚度的高熵合金，经过真空烧结炉烧结后，得到两块烧结后的试样，我们同样需要对表面进行处理。需要用粗砂纸对表面没能渗入的高熵合金涂层迅速磨掉。用细砂纸对试样表面进行处理，消除表面较小的金属凹陷。进行抛光处理，使用抛光机进行处理，加入部分研磨液。最后进行腐蚀处理,腐蚀的时间不能太长。注意事项：1）用砂纸的去除金属凹坑的时间不能太长，时间的长了有可能去除高熵所渗入金属表层；2）抛光处理时得加入的研磨液，研磨液配比的浓度不能过高，一方面是浓度过高使表面上有大量的抛光粉，另一方面是抛光粉太多会是抛光太多，使金属材料的去除过多。在XJP-6A光学显微镜下，放大400倍后观察到清晰明显的组织图像后，用照相机对准目镜即可拍下当前的组织图像。图4.4第三组实验表面组织结构图第四组实验：1000摄氏度下保温两个小时。第四组组试样组为两块试样，都分别涂有相同厚度的高熵合金，经过真空烧结炉烧结后，得到两块烧结后的试样，我们同样需要对表面进行处理。需要用粗砂纸对表面没能渗入的高熵合金涂层迅速磨掉。用细砂纸对试样表面进行处理，消除表面较小的金属凹陷。进行抛光处理，使用抛光机进行处理，加入部分研磨液。最后进行腐蚀处理,腐蚀的时间不能太长。注意事项：1）用砂纸的去除金属凹坑的时间不能太长，时间的长了有可能去除高熵所渗入金属表层；2）抛光处理时得加入的研磨液，研磨液配比的浓度不能过高，一方面是浓度过高使表面上有大量的抛光粉，另一方面是抛光粉太多会是抛光太多，使金属材料的去除过多在XJP-6A光学显微镜下，放大400倍后观察到清晰明显的组织图像后，用照相机对准目镜即可拍下当前的组织图像。图4.5第四组实验表面组织结构图观察五组显微组织，铸铁的组织为珠光体和二次渗碳体。四组铸铁高熵合金涂层组织和铸铁的原始组织有明显的不同，特别是第一组能清楚的观察到高熵合金渗层，渗层主要由金属原子渗入到铸铁表面后和铁、碳原子相互作用形成的化合物组成。第二组的渗层不明显，所以显微组织基本和铸铁原始组织相同。5.铸铁表面高熵合金涂层力学性能的研究5.1铸铁表面的力学性能的研究我的研究是试样为球墨铸铁，同时做了四组涂层工艺的的实验，未经过任何方式处理的球墨铸铁力学性能如下：图5.1维氏硬度计的测量文件测试零件名称(Nameofthehardwareinthetest):测试零件名称测试时间(Testtime):2015-04-2216:07:48试样号(SampleNo.):仪器号(InsturmentNo.):MICRO-586试验力(TestForce):200力保持时间(Durationofforce):10试验次数(TestTimes):3显微镜倍率(MicroscopeMagnification):40压头钢球直径(Presssteelballdiameter):2.5试验值(TestValue):第1次(1times):d1=35.795d2=37.096HV=279.21HB=274.21第2次(2times):d1=39.862d2=39.049HV=238.24HB=235.24第3次(3times):d1=39.537d2=38.073HV=246.29HB=242.29平均值(AverageVlaue):254.58极差(Range):40.97最大值(Max.Vlaue):279.21分散度(Disperse):16.09%最小值(Min.Vlaue):238.24图5.2测量铸铁的实验图5.2高熵合金的表面力学性能的研究测试零件名称(Nameofthehardwareinthetest):测试零件名称测试时间(Testtime):2015-04-2217:33:00试样号(SampleNo.):仪器号(InsturmentNo.):MICRO-586试验力(TestForce):200力保持时间(Durationofforce):10试验次数(TestTimes):3显微镜倍率(MicroscopeMagnification):40压头钢球直径(Presssteelballdiameter):2.5试验值(TestValue):第1次(1times):d1=23.266d2=22.941HV=694.82HB=0.00第2次(2times):d1=22.616d2=22.453HV=730.35HB=0.00第3次(3times):d1=22.941d2=23.429HV=689.94HB=0.00平均值(AverageVlaue):705.04极差(Range):40.41最大值(Max.Vlaue):730.35分散度(Disperse):5.73%最小值(Min.Vlaue):689.94图5.3测量八组元高熵合金的实验图5.3经过涂层工艺后的铸铁表面力学性能的研究以下4组实验是通过低三章的四种工艺处理的试样，即高熵合金渗入试样表面的情况，通过之前对表面的处理第一组：测试零件名称(Nameofthehardwareinthetest):测试零件名称测试时间(Testtime):2015-05-1216:48:33试样号(SampleNo.):仪器号(InsturmentNo.):MICRO-586试验力(TestForce):200力保持时间(Durationofforce):10试验次数(TestTimes):5显微镜倍率(MicroscopeMagnification):40压头钢球直径(Presssteelballdiameter):2.5试验值(TestValue):第1次(3times):d1=22.290d2=24.893HV=666.37HB=0.00第2次(4times):d1=22.290d2=22.127HV=751.95HB=0.00第3次(5times):d1=23.266d2=23.592HV=675.64HB=0.00平均值(AverageVlaue):698.02极差(Range):85.58最大值(Max.Vlaue):751.95分散度(Disperse):5.68··++%最小值(Min.Vlaue):66.37图5.4第一组实验的测量图第二组：测试零件名称(Nameofthehardwareinthetest):测试零件名称测试时间(Testtime):2015-05-2218:53:56试样号(SampleNo.):仪器号(InsturmentNo.):MICRO-586试验力(TestForce):200力保持时间(Durationofforce):10试验次数(TestTimes):3显微镜倍率(MicroscopeMagnification):40压头钢球直径(Presssteelballdiameter):2.5试验值(TestValue):第1次(1times):d1=34.981d2=37.747HV=280.47HB=275.47第2次(2times):d1=36.283d2=36.283HV=281.72HB=276.72第3次(3times):d1=34.981d2=36.120HV=293.45HB=288.45平均值(AverageVlaue):285.21极差(Range):12.98最大值(Max.Vlaue):293.45分散度(Disperse):4.55%最小值(Min.Vlaue):280.47图5.5第二组实验的测量图第三组：测试零件名称(Nameofthehardwareinthetest):测试零件名称测试时间(Testtime):2015-05-2218:47:18试样号(SampleNo.):仪器号(InsturmentNo.):MICRO-586试验力(TestForce):200力保持时间(Durationofforce):10试验次数(TestTimes):3显微镜倍率(MicroscopeMagnification):40压头钢球直径(Presssteelballdiameter):2.5试验值(TestValue):第1次(1times):d1=28.473d2=30.100HV=432.41HB=420.92第2次(2times):d1=27.334d2=30.751HV=439.70HB=427.17第3次(3times):d1=27.985d2=28.961HV=457.47HB=443.47平均值(AverageVlaue):443.19极差(Range):25.06最大值(Max.Vlaue):457.47分散度(Disperse):5.65%最小值(Min.Vlaue):432.41图5.6第三组实验的测量图第四组：测试零件名称(Nameofthehardwareinthetest):测试零件名称测试时间(Testtime):2015-05-2218:50:50试样号(SampleNo.):仪器号(InsturmentNo.):MICRO-586试验力(TestForce):200力保持时间(Durationofforce):10试验次数(TestTimes):3显微镜倍率(MicroscopeMagnification):40压头钢球直径(Presssteelballdiameter):2.5试验值(TestValue):第1次(1times):d1=50.438d2=53.204HV=138.11HB=-第2次(2times):d1=49.299d2=52.391HV=143.46HB=-第3次(3times):d1=48.160d2=53.204HV=144.38HB=-平均值(AverageVlaue):141.98极差(Range):6.27最大值(Max.Vlaue):144.38分散度(Disperse):4.42%最小值(Min.Vlaue):138.11图5.7第四组实验的测量图5.4铸铁及四组试样的力学分析铸铁表面高熵合金涂层试样的实验总结如下表所示：表6.1铸铁表面高熵合金涂层实验总结铸铁第一组试样第二组试样第三组试样第四组试样升温阶段-500℃500℃500℃500℃保温时间-10min10min10min10min目标温度-1200℃1100℃1100℃1000℃保温时间-2h2h3h3H降温阶段-200℃700℃700℃700℃降温用时-2h1h1h1h平均表面硬度254.58GPa698.02GPa285.21GPa44