标准解读
《GB/T 19542-2004 饲料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶的测定 高效液相色谱法》是一项由中国国家标准化管理委员会发布的国家标准,旨在规定了使用高效液相色谱(HPLC)技术来测定饲料样本中磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine, SDM)和磺胺间甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxine, SMM)两种磺胺类药物残留量的具体方法。这项标准适用于各类畜禽饲料中这两种磺胺类药物含量的定量分析,对于监控饲料质量、保障食品安全具有重要意义。
标准内容主要包括以下几个部分:
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范围:明确了该标准适用的范围,即用于测定饲料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶的含量。
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规范性引用文件:列出了实施该标准时所依据或参考的其他标准文件,确保检测方法的准确性和可比性。
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术语和定义:对标准中涉及的专业术语进行解释,帮助读者正确理解标准内容。
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原理:阐述了采用高效液相色谱法测定饲料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶的基本原理,包括样品的提取、净化、色谱条件设置及检测方法。
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试剂和材料:详细列出了实验所需的各种化学试剂、溶剂、标准品及其规格要求,以及实验器材等。
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仪器设备:说明了进行高效液相色谱分析所需的主要仪器设备及其性能要求。
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样品的采集与保存:规定了饲料样本的采集方法、处理步骤以及储存条件,以保证样品的代表性及检测结果的准确性。
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样品的前处理:详细描述了从饲料样本中提取磺胺类药物的步骤,包括提取、净化和浓缩过程,以去除干扰物质并富集目标化合物。
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测定步骤:具体介绍了高效液相色谱分析的操作流程,包括色谱柱的选择、流动相组成、流速设定、柱温控制、检测波长以及标准曲线的建立和样品测定方法。
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结果计算与表示:给出了如何根据标准曲线和样品测试结果计算磺胺二甲基嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶的浓度,并规定了结果的表示方式。
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精密度和准确度:提供了重复性和再现性的要求,以及回收率试验的方法,以验证该测定方法的可靠性和准确性。
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试验报告:规定了试验报告应包含的信息内容,确保检测结果的完整性和可追溯性。
该标准通过严格规定从样品准备到结果判定的全过程,为饲料中磺胺类药物残留的监测提供了一套科学、统一的检测方法,有助于加强饲料安全监管,保护动物健康和人类食品安全。
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文档简介
ICS65.120B20中华人民共和国国家标准GB/T19542—2004饲料中磺胺二甲基喀啶和磺胺间甲氧密啶的测定高效液相色谱法Determinationofsulfamethazineandsulfamonomethoxineinfeeds-High-performanceliquidchromatography2004-06-09发布2004-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T19542一2004前本标准在查阅了大量文献资料的基础上,经过方法筛选,确立了用高效液相色谱分析方法测定饲料中磺胺二甲基略啶和磺胺间甲氧喀啶的试验方法。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草本标准主要起草人:李兰、索德成、李丽蓓、魏秀莲、董焕程、杨文军。
GB/T19542—2004饲料中磺胺二甲基喀啶和磺胺间甲氧密啶的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了用高效液相色谱仪测定饲料中磺胺二甲基略啶和磺胺间甲氧喀啶含量的方法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中磺胺二甲基喀啶和磺胺间甲氧喀啶的测定,最低检出浓度为20mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勤误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1同料采样方法3原理试样中磺胺二甲基喀啶和磺胺间甲氧喀啶经酸性甲醇溶液超声提取后,注入高效液相色谱仪反相色谱系统中进行分离.用紫外检测器(或二极管矩阵检测器)检测.外标法计算磺胺二甲基喀啶和磺胺间甲氧喀定的含量。试剂和溶液除特殊说明外.所用试剂均为分析纯.水为蒸水;色谱用水符合GB/T6682中一级用水规定4.1冰乙酸:优级纯。4.2H酸。43盐酸溶液c(HCI)=0.1mol/L:取盐酸(4.2)8.5mL,溶解于1000mL水中4.4乙腈:色谱纯、4.5甲醇:色谱纯。4.6,N-二甲基甲酰胶4.7提取液:在1000mL容量瓶中加入盐酸溶液(4.3)300mL,用甲醇(4.5)定容至刻度,摇勾4.8流动相:在1000mL容量瓶中加人700mL~800mL去离子水,移取冰乙酸(4.1)3mL加入水中.用水定容至刻度,摇勾,过0.45m滤膜。取上述溶液880ml.与乙膀(4.4)120mL混合,摇勾,脱气,待用。4.9磺胺二甲基喀啶标准品:纯度均应大于97%。4.10磺胺间甲氧喀啶标准品:纯度均应大于97%4.11磺胺二甲基啶标准溶液4.11.1磺胺二甲基喀啶标准购备液:准确称取已知纯度的磺胺二甲基富啶标准品100mg.精确至0.0001g.置于一只100mL棕色容量瓶中.加2mLN.N-二甲基酰胺(4.6)及少量甲醇
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