标准解读

GB/T 18882.5-2002 是一项中国国家标准，规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝(Al₂O₃)含量的化学分析方法，具体采用EDTA滴定法进行测定。以下是该标准内容的详细说明：

标准适用范围

本标准适用于离子型稀土矿中混合稀土氧化物样品中三氧化二铝含量的测定。离子型稀土矿是指那些在水溶液中以离子形式存在或能轻易转化为离子态的稀土矿物。

测定原理

EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法基于EDTA与三氧化二铝在一定条件下形成稳定络合物的化学反应。在适当的pH环境下，EDTA能定量地与样品中的Al³⁺反应，通过滴定确定剩余未反应的EDTA量，从而反推出样品中三氧化二铝的含量。过程中通常需要使用指示剂来显示终点。

试验步骤

  1. 样品处理：首先对采集的离子型稀土矿混合稀土氧化物样品进行必要的预处理，包括称样、溶解、过滤和必要时的预分离，以确保试样适合进行EDTA滴定。

  2. 调整溶液条件：将处理后的溶液调整至适宜的pH值，通常需加入氨水或其他缓冲溶液维持特定的酸碱环境，以利于EDTA与Al³⁺的完全络合。

  3. 滴定操作：向试液中加入指示剂（如铬黑T），然后用事先标定好的EDTA标准溶液进行滴定。滴定至指示剂颜色发生变化即为终点，记录下消耗的EDTA体积。

  4. 计算：根据消耗的EDTA标准溶液体积和其浓度，结合反应的化学计量比，计算出样品中三氧化二铝的质量分数。

试剂与仪器

标准详细列出了所需试剂的种类、纯度及配制方法，包括EDTA标准溶液、指示剂溶液等，以及所需的实验室基本仪器，如滴定管、容量瓶、磁力搅拌器等。

精密度与准确度

标准提供了重复性和再现性实验的数据要求，用以评价方法的精密度。同时，通过与认可的标准参考物质对比或采用其他可靠方法进行比对实验，验证方法的准确度。

试验报告

要求在试验报告中记录下所有关键步骤的详细信息，包括样品处理过程、使用的试剂和仪器、滴定数据、计算过程及最终测定结果。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 18882.2-2008
  • 2002-11-19 颁布
  • 2003-06-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS77.120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T18882.5—2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法EDTA滴定法测定三氧化二铝量Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-Determinationofaluminumoxidecontent-EDTAtitrimetricmethod2002-11-19发布2003-06-01实施中华民发布国家质量监督检验检疫总局

GB/T18882.5—2002前目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由赣州有色治金研究所负责起草，上海跃龙有色金属有限公司、广州珠江治炼厂参加起草本标准主要起草人：徐亚源、李智勇。本标准主要验证人：析明龙、蔡茜、宋耀

GB/T18882.5—2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法EDTA滴定法测定三氧化二铝量1范围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定方法本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定。测定范围：1.00%～10.00%。方法原理试样先用酸溶解，残渣再用无水碳酸钠与硼酸的混合熔剂熔融。在微酸性条件下,用草酸沉淀分离稀土。加入硝酸和高氯酸冒烟,以消除草酸根及硅酸的干扰，加入过量EDTA络合铝。在pH5条件下.用二甲酚橙作指示剂,先用硫酸锌溶液准确滴定过量EDTA.加入氟化钠置换EDTA-AI络合物中的EDTA.释放出的EDTA用硫酸锌标准溶液滴定,计算铝量。3试剂与材料31金属铝片(光谱纯)3.2盐酸(1.19g/mL）3.3过氧化氢（30%）。3.4硝酸(1.42g/mL)。3.5高高氯酸(1.67g/mL)。3.6无水碳酸钠与硼酸混合熔剂(3+1)。3.7盐酸（1十1）。3.8盐酸洗液：1十49）。3.9氨水(1十1)。3.10草酸溶液(200g/L)。3.11甲酚红溶液(2g/L,50%乙醇溶液)3.12氢氧化钠溶液(200g/L)。3.13乙二胺四乙酸二钠溶液c(EDTA)=0.05mol/L7:18.6gEDTA溶于少量水中.移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。3.14酚欧乙醇溶液(10g/L)。3.15乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5):100g乙酸钠(CH.COONa·3H.O)溶于少世水中，移入1000mL容量瓶中，加入24m乙酸(1.049g/mL.),用水稀释至刻度，混勾。3.16氟化钠溶液(40g/L.)。3.17硫酸锌溶液c(ZnSO,)=0.1mol/LJ:称取28.7gZnSO，·7H.O固体溶于适量水中.移入1000mL容量瓶

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