标准解读
GB/T 17606-1998 是一项中华人民共和国国家标准,全称为《原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》。该标准规定了利用能量色散X射线荧光光谱技术来测定原油样品中硫含量的方法原理、仪器要求、试样准备、测定步骤、结果计算以及精密度和允许差等内容。具体要点如下:
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适用范围:本标准适用于测定原油中总硫含量,其浓度范围一般在0.5%至5.0%之间,不同实验室可根据实际需要和仪器性能调整适用范围。
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方法原理:能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)基于样品在X射线照射下产生的特征X射线荧光能量与元素种类相对应的原理,通过测量这些特征能量的强度来定量分析原油样品中的硫含量。
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仪器要求:标准明确了进行测定所需的X射线荧光光谱仪应具备的能量分辨率、检测限、稳定性等技术指标,并要求仪器配备适合测定硫元素的滤光片或分光晶体。
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试样准备:样品需经过均匀混合后,根据其物理状态(如粘稠度)选择适当的制备方式,如直接液体分析或制成薄膜、压片等形态,确保试样表面平整且厚度均匀,以利于准确测定。
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测定步骤:包括但不限于样品放置于仪器的测量位置、设置合适的测量条件(如测量时间、X射线管电压和电流)、进行背景校正及多次测量以提高数据可靠性等。
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结果计算:依据标准曲线或内标法,将测得的硫元素的荧光强度转化为硫含量的百分比或质量分数。计算时需考虑仪器校正系数、空白校正值等因素。
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精密度和允许差:标准规定了重复性和再现性条件下测定结果的允许偏差范围,以确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。
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质量控制:强调了实施测定过程中应进行的质量控制措施,如定期校准仪器、使用标准物质进行核查等,以保证测定结果的准确性。
此标准为原油中硫含量测定提供了一种快速、非破坏性的分析手段,对于石油加工、环保监测及产品质量控制等方面具有重要意义。
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文档简介
ICS75.040E21中华人民共和国国家标准GB/T17606-一1998原油中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法Determinationofsulfurincrude-oilbyenergy-dispersiveX-rayfiuorescencespectroscopy1998-12-08发布1999-05-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T17606-1998原油中硫含量是原油的一项重要理化参数,也是衡量原油质量的重要指标;无论是在原油加工过程中,还是在石油化工生产中,都需要准确测定原油中硫含量,因为硫含量的高低不仅对装置有较大的影响,而且还会影响到产品质量。综上所述,快速、准确地测定原油中硫含量在实际工作中有着十分重要的意义,本标准满足了快速、准确的要求。本标准非等效采用ASTMD4294一1990(1995)石油产品中硫含量测定标准试验法:能量色散X射线荧光光谱法》本标准与ASTMD4294一1990(1995)的主要差异如下:1.ASTMD4294一1990(1995)适用于石油产品,本标准适用于原油。并对原油样品的预处理提出了要求。2.ASTMD4294一1990(1995)对光路没有提出要求,本标准为尽量减少干扰而增加了对光路的要求,明确指出用然气作光路。3.本标准为提高准确度而增加了制备标准曲线用的标准样品数,将ASTMD4294一1990(1995)中的9.1.3提到的三组共12个校准标样增加至14个。本标准由中国石油天然气总公司提出:本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。本标准起草单位:中国石油天然气总公司大庆石油管理局油田建设设计研究院本标准主要起草人:李季成、赵中福、邢淑范、姚淑华、李楠、张宏、宋守国。
中华人民共和国国家标准原油中硫含量的测定能量色散×射线荧光光谱法GB/T17606-1998Determinationofsulfurincrude-oilbyenergy-dispersiveX-rayfluorescencespectroscopy1范围本标准规定了用能量色散X射线荧光光谱法测定原油硫含量的方法,本标准适用于测定原油硫含量,其测定范围从0.05%~5.00%(质量分数)2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2538-1988原油试验法GB4076—1983密封放射源一般规定GB/T4756一1998石油液体手工取样法3方法提要将原油试样放在从X射线源或X射线管发出的射线束中,从而得到激发能量。测定能量为2.3keV的硫的特征谱线强度,并将积累的谱线强度与预先制备好的标准样品的谱线强度相比,从而得到用质量分数表示的硫含量。本标准需要三组标样。住:当原油中含有重金属如铅、硅、磷、钙、钾和卤化物时,含量超过几百毫克每干克(质量分数)时会对测定产生干犹,请查阅仪器生产厂家对具体干扰数据的说明。4试剂4.12-正丁基硫醚(C,H.).S:优级纯,硫含量为21.91%。4.2白油:硫含量小于0.002%。5仪器5.1能量色散X射线荧光光谱仪;本标准使用的能量色散X射线荧光光谱仪应满足下列条件,并在测定标准样品时,得到的硫含量与已知值相符。5.1.1X射线管或符合GB4076要求的X射线激发源:其有效能量应高于2.5keV。5.1.2可拆卸的样品盒:装样最小深度为3mm,并用可更换的能被X射线穿透的6m厚的聚酯膜或聚碳酸酯膜做窗口。5.1.3X射线检测器;对能量在2.3
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