标准解读
GB/T 17418.6-1998 是一项中国国家标准,规定了地球化学样品中贵金属(特别是铂、钯、金)含量的分析方法。该标准采用的是火试金富集结合发射光谱法来进行测定。下面是对该标准内容的详细说明:
标准适用范围
本标准适用于地球化学样品,包括岩石、土壤、沉积物及矿石等,中铂(Pt)、钯(Pd)和金(Au)三种贵金属的定量分析。它提供了一套从样品预处理到元素测定的具体操作流程。
火试金富集方法
火试金是一种经典的样品处理技术,通过高温熔融样品与试金剂(如铅、硫等)混合物,使贵金属元素集中到不溶于酸的铅扣中,从而与其他成分分离并富集。这一过程能有效去除样品中的硅酸盐及其他杂质,为后续的元素分析创造条件。
发射光谱法
富集后的样品通过发射光谱仪进行分析。发射光谱法基于元素原子或离子在高温或电激发下发射特征光谱的原理,通过测量这些特定波长的光强度,可以定量分析出样品中贵金属元素的含量。此方法灵敏度高,可实现多元素同时测定。
操作步骤概览
- 样品准备:将样品研磨至一定细度,混匀后称取适量作为分析试样。
- 火试金处理:将试样与试金剂混合,在高温条件下熔融,冷却后用水或酸处理,收集铅扣。
- 铅扣处理:对铅扣进行进一步处理,如灰化、溶解,转化为适合光谱分析的形态。
- 发射光谱分析:将处理后的溶液引入发射光谱仪,根据铂、钯、金各自的特征光谱线强度,计算其含量。
- 质量控制:标准中还包含了必要的质量控制措施,如空白试验、标准物质对照等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
注意事项
- 该标准详细规定了每一步操作的具体条件,如温度、时间、试剂种类及用量,确保实验的可重复性。
- 强调实验室安全操作规程,尤其是在火试金过程中需注意高温作业安全。
- 要求使用经过校准的仪器,并定期进行维护和检验,以保证分析结果的精确度。
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文档简介
ICS73.060D46中华人民共和国国家标准GB/T17418.6--1998地球化学样品中贵金属分析方法火试金富集-发射光谱法测定铂量、钯量和金量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumpalladiumandgoldcontent-preconcentrationbyfireassay-Emissionspectrographicmethod1998-06-17发布1999-01-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T17418.6-1998前吉痕量超痕量贵金属元素测定是难项。据调研,国内外尚未制订岩石中痕量和超痕量贵金属元素分析方法国家标准,因此目前尚无相当的国际标准或国外先进标准可供采用。本标准方法是我国分析化学家多年研究的成果。其中高灵敏度的催化光度法测定锁、钉、铁和催化极谱法测定铂、能,可测定岩石中10~“铂族元素,尤其是小试金光谱法同时测定地质样品中O.xX10-级铂、钯、金方法研究成功,使我国分析超痕量铂钯金方法达到世界领先水平。并为化探贵金属提供了快速准确的分析方法。本标准方法的特点是用实验室的常规设备可以分析痕量贵金属。制订的标准方法可以在地矿行业各级实验室推广应用。本标准包括下列内容:1.《总则及一般规定》2.《催化极谱法测定铂和钱》:3.《石墨炉原子吸收分光光度法测定钯》:.《催化分光光度法测定铁》5.《催化分光光度法测定钉和》6.《火试金-发射光谱法测定铂、钯、金》。本标准的附录都是提示的附录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准负责起草单位:地质矿产部岩矿测试技术研究所。参加起草单位:地质矿产部郑州矿产综合利用研究所。本标准主要起草人:颜茂弘、曾法刚、林玉南、沈振兴。
中华人民共和国国家标准地球化学样品中贵金属分析方法火试金富集-发射光谱法GB/T17418.6-1998测定铂量、钯量和金量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumpalladiumandgoldcontent-Preconcentrationbyfireassay-Emissionspectrographicmethod1范围本标准规定了地质物料中铂、钯和金的测定方法。本标准适用于岩石及地球化学地质物料中铂、把和金的测定。不适用于铬铁矿等矿石中铂、钯和金的测定测定范围:铂0.2×10-~0.1×10-,钯0.1×10-°~0.1×10-,金0.1×10-~0.1×10-。引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4—88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14505—93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T17418.1一1998地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定DZG93-010铂族元素矿石分析规程方法提要试样与火试金熔剂混合,加入1mg银,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合粒。把银合粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量。4试剂碳酸钠、工业纯。粉状。4.2硼砂Na.B,O,·5H.0工业纯。粉状4.3碱式碳酸铅2PbCO,·Pb(OH)粉状:铂、钯和金的含量皆应小于0.05×10-"。试剂制备方法如下:称取1.2kg氧化铅(工业纯)放入5000mL烧杯中,加3500ml自来水。在搅拌下加入600mL硝酸(ol.42g/mL)和100mL冰乙酸。搅拌25min。另取1g二苯基硫豚,溶于15mL热的冰乙酸中,超热将此溶液倒入铅盐溶液中,继续揽
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