试验管理系统、实验要求、样品制备介绍

试验管理系统、实验要求、样品制备介绍2013-04-17北京科技大学报告内容试验管理系统简介实验样品制备要求实验室管理制度试验管理系统网址:31:8080/lims/login.jsp推荐使用IE浏览器登陆本系统，别的浏览器可能会出现故障。屏幕分辨率推荐使用1280×1024（正屏显示器）、1280×800（宽屏显示器），分辨率过低会出现显示不全的问题。试验管理流程试验设备申请实验导师审核安排实验提交报告登录界面登录用户名、初始密码均为学号，首字母大写，例：B20120525。学号，首字母大写例：B20120525学号，首字母大写例：B20120525系统界面实验申请其中带*号的是必填项目，目前程序不完善，有必填项目还没带*号，会进一步修改程序。必填的项目包括：项目来源、实验材料、数量、实验内容、申请人、单位、联系方式、导师。实验报告炼钢、gleeble、膨胀仪的实验需要提交实验报告。实验报告要求：炼钢：要求将设计成分及实际成分化验结果上传。gleeble及膨胀仪：需要提交全面的实验报告，包括成分、轧制过程、热处理过程、gleeble及膨胀仪实验设计、数据分析及金相。每个设备最多可有3条未提交报告的实验申请，超过3条，就不能再申请该设备的实验，直到实验报告提交后才能继续申请。每个学生在毕业离校前，需要将实验报告提交完整，否则不能办理离校手续。注意事项扫描电镜和膨胀仪先在网上提交实验申请，导师审核通过后，再分别来110室和106室进行纸质预约，确定实验时间。膨胀仪纸质预约每周一9：00开始预约下一周实验。其余实验请按“做实验时间”前来做实验，如无故不来或迟到者，该实验推迟1个月后再做。扫描电镜（SEM）样品制备要求ZEISSULTRA55FEIQUANTAFEG450SEM功能和用途扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器，主要功能是用于固态物质的微观组织形貌观察和对常规成分的微区分析。广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域.由于其价格昂贵及特殊的工作原理，它对样品制备有着较高的要求，样品的制备好坏，直接影响着样品分析是否成功。SEM观测对样品的基本要求1.样品必须是无毒、无放射性的物质，以保证工作人员的人身安全。2.具有良好的导电性。样品在电子束的反复扫描下，易积累电荷，电位升高，产生放电现象，影响成像。

对于导电性差的陶瓷、生物材料或镶嵌样品，需进行喷镀（喷碳、镀金）处理：

（1）镀膜厚度：<10nm；

（2）镀膜材料选择：能谱分析，关注样品中C含量-喷Au，

关注样品中Au含量-喷C3.干燥：样品可以是块状、片状、纤维状，也可以是颗粒或粉末状，无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分。

–烘干

不良后果：一成像模糊；二镜筒污染；三损坏灯丝。4.材料不易分解、热稳定性高：无论是块状样品，还是粉末颗粒状样品，其化学、物理性质要稳定，在高真空中的电子束照射下，都要能保持成分稳定和形态不变。5.无论是样品的表面，还是样品新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以保持其原始的结构状态。5.样品要清洁，保证每一个面都光亮、洁净、无锈、无油、无尘。-不破坏样品表面面结构的前提下，进行适当打磨、清洗、烘干。影响：（1）掩盖样品的真实表面，进而影响观察结果的准确性；

（2）进入SEM的真空系统，污染电镜内部。清洁和清洗：易溶于水的污染物：可直接用去离子水进行冲洗或漂洗；油类污染物：可在丙酮、乙醇和其混合液中，进行超声波清洗；金属材料的陈旧断口：利用蘸有丙酮的AC纸（醋酸纤维素膜）紧压表面，待其干透前把AC纸剥下，污染物被剥离，有时需要反复粘附和剥离几次，将样品放入丙酮中超声清洗，溶液表面残留的AC纸，露出断口的原始表面。

7.禁止在扫描电镜下观察有腐蚀性的化学试剂，液态及强磁性样品。对磁性样品要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。8.样品尺寸规格：粉末样品要适量，不易过多。块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸，不能过大。

小样品座Φ5cm，大的样品座为Φ10cm。样品高度：不得超过30mm。同一批观察样品，高度要一致，防止较高样品碰到极靴。9.不导电的镶嵌样品：含氧化层、镀层样品：喷C（喷Au）→烘烤不含氧化层、镀层块状样品：砸开取样电木粉热镶样品酚醛树脂冷镶样品背散射电子衍射（EBSD）样品基本要求1.样品表面要“新鲜”、无应力、清洁、表面平整、良好的导电性；2.尺寸约为10mm×10mm×10mm或更小一些，或为与加工方向轴平行的圆柱形样品；3.需要绝对取向数据时，样品外观坐标系要准确。RDTDNDCD一般的样品制备方法：机械抛光、化学抛光、电解抛光。（去除表面应力！）扫描电镜时间安排梯队名称时间实验内容工艺设备410周一11:30~14:00EBSD14:00~17:00SEM+EDS品种开发707周三8:30~11:30EBSD11:30~14:00SEM+EDS品种开发708周四8:30~11:30EBSD11:30~14:00SEM+EDS冶金技术8楼周三17:30~11:30SEM+EDS热模拟试验机实验要求试样尺寸需经老师同意，否则不能保证实验可以进行。膨胀仪实验要求样品尺寸：标准尺寸φ4mm×10mm，可线切割或车床加工，如冷速大于50℃/s，需做管状试样，内径φ2mm。连续退火炉实验要求样品标准尺寸220mm×70mm，厚度0.5-2.0mm。钢板表面质量要求高，不能有氧化皮、油污等，板型要平直，不能翘曲。样品支架为石英管，易碎品，一定要按照实验员老师的要求绑扎样品。不要怕麻烦，存有侥幸心理。拉伸试验机实验要求夹持端的长度要足够，不然会发生打滑现象，无法采集数据。在实验过程中，有些试样强度高力值大，在测试软件中显示掉力，点击“引伸计切换”，慢慢摘下引伸计，插上定位销，防止力太大把引伸计震坏。板材成型机实验要求在预约实验时填写清楚实验工艺，数量，厚度等信息；比如：杯突3块，厚度1mm，等等。实验员老师好提前换好模具，才可安排做实验。实验室管理制度1.进入实验室严禁大声喧哗，保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理2.实验设备由专人负责管理及使用，其他人未经管理人员培训，未经管理人员同意，不得擅自上机操作或者私自培训他人。

SEM培训时间：每学期开学日期参加培训人员导师签名培训人ZEISSULTRA55场发射扫描电镜培训记录表3.注意试样尺寸：严格按照设备要求的试样尺寸，如果有特殊需求的，向实验员老师提出，确认合理方可做实验。4.注意实验安全：严格执行设备的操作规程，按操作规程使用仪器，不会的需积极主动提出，不要擅作主张，违规操作；如因违反上述规定而造成仪器损坏，根据设备管理制度处罚或赔偿。5.仪器在运行中出现故障，操作人员应立即停止使用，在记录本上写明情况，并报告管理人员。6.禁止在主控计算机上安装其他软件，实验结果和数据需用专用光盘刻录。

7.严格遵守实验时间：在网上申请完实验之后，等待实验员老师安排实验；会提前通知实验时间，安排好之后，无故不来或者迟到者，实验时间推迟一个月。8.实验完毕，按要求认真填写设备测试记录表。ZEISSULTRA55场发射扫描电镜工作记录＿＿＿年

＿＿＿月

设备编号：日期/星期姓名单位导师时间SEM/EDS/EBSD样品数量照片数量光盘数量费用联系方式签名操作者备注

连续退火模拟试验机测试记录

＿＿＿年月日姓名单位导师材料样品数量（块）费用（元）操作人联系方式9.实验完毕，及时拷贝实验数据，收好自己的样品，防止数据和样品丢失，并且将实验器材放回原处，保持桌面的整洁。10.晚上22:00之前必须结束实验，在确认设备、计算机、电源、灯、门窗等关闭后，方可离开实验室；不得通宵实验。11