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文档简介
硫的机理实验一.六枝、遵义煤、混合煤及煤焦中硫形态分析实验分别在固定床反应器和沉降炉上进行。固定床如图2.2所示,由配气系统、加热系统、温控系统、石英管反应器、测量系统组成。配气系统是由4个不同量程的质量流量计组成的配气箱,可以满足不同的反应气体要求,此外在配气箱出口配有干燥剂,用于吸收从气瓶出来的水蒸气;加热系统采用电阻丝加热;温控系统采用PID控制;石英管反应器内径为38mm;测量系统可根据不同的要求配备GASMETFTIRDx4000便携式红外光谱仪以及Kane-May(H2S)烟气分析仪,可实现在线检测SO2、H2S、COS、CS2等气体成分。每次实验前对流量计以及反应器中心温度区域进行标定。二.生物质与煤混合燃烧过程中硫对碱金属迁移特性的影响1。不同温度条件下水稻秸秆与煤混燃时硫对碱金属迁移特性的影响不同温度,不同硫含量下,K+、Na+、C1‘、S042-在各相中的分布情况,物相分析,微观结构分析(有无烧结,熔融倾向)3.模拟烟气脱硫脱硝模拟吸收剂对烟气脱硫脱硝的效率4.湿法脱硫实验装置实验研究的的内容1)SO2入口浓度变化对传质驱动力的影响2)S02入口浓度变化对吸收增强因子的影响;.3)喷淋浆液的pH值对吸收增强因子的影响4)采用正交法,研究喷液量、入口烟气速度、so:入口浓度等参数变化对脱硫效率的影响;过程及结构其塔体内径80mm,高1000mm,实验装置如图3—1所示.浆液自塔体上方两层喷嘴喷入,至塔底流回浆液池,气体自塔体下方喷入,与喷淋吸收剂逆向接触,至塔顶流出吸收塔后排空.该系统主要由三部分组成,吸收塔本体、烟气系统和浆液系统。烟气系统由质量流量计、转子流量计、罗茨风机、纯度分别是99.99%和99.995%的氮气和二氧化硫、以及管道等组成。烟气系统可以在研究喷淋塔气液两相流动特性实验中提供可调的空气量;在研究脱硫实验中提供可调节的具有一定浓度二氧化硫的模拟烟气量。此外,从罗茨风机管路上引一支路经过转子流量计,通向吸收塔浆液池底部,作为氧化亚硫酸根的氧气来源。水系统主要有浆液池、给水泵、喷淋装置、液体转子流量计、球阀、pH测试装置、给料装置、搅拌装置等组成。在研究喷淋塔脱硫实验提供可调节的喷淋浆液,并能够控制浆液的pH值。收塔本体采用有机玻璃制成,塔体上布置了5个浓度测试孔.在实际操作过程中,由于塔内紊流程度高,其在塔内出现漩涡等流动状况,影响浓度的测试准确度.所以在系统达到稳态的情况下,通过RoseMountNGA2000对每个取样点每间隔1分钟连续取样5次,测量结果取平均值.5.流化床脱除H2S实验(小型流化床试验台)实验目的石灰石硫化反应受到反应温度、石灰石颗粒粒径、反应所处的气氛、石灰石焙烧反应特性、石灰石种类和流化床内流化风速的影响,根据这些影响因素,分别进行石灰石硫化反应实验,具体分析各种因素的影响和原因。实验过程石灰石硫化反应实验采用小型流化床实验台,如图3.1,主要由流化床预热炉、流化床反应炉和相关的气体管路、阀门,以及各种气源构成,共分为四大部分:进气部分、预热炉、反应炉以及出口气体测试部分。气体由进气部分通过一个气体混合箱进入预热炉进行加热,使气体温度能够加热到接近反应温度进入流化床反应炉内,与反应炉内的脱硫剂进行反应,反应后的气体从反应炉中排出,通过管路被测试仪器采样测量,剩下的部分气体排出。流化床预热炉与流化床反应炉均由外绕电炉丝的陶瓷管进行加热,炉芯的内径均为50ram,高度为600ram。图3—1中预热炉和反应炉中的T1—_T7分别为不同位置的温度测点,每个温度测点连接一台小型数显温控仪。6.煤燃烧过程中高温物相固硫的实验为了考察高温固硫物相的生成机理,本次实验将高温稳定物相3CaO·3A1203·CaS04的组成成分CaO、A120,和CaS04按照一定比例均匀混台,在各种实验工况下对其生成物及固硫率进行分析。实验时,盛有少量样品的瓷舟待刚玉管加热到设定温度时,由送料机构自动送入管中加热,燃烧气体中的S02浓度由连续监测仪自动测量,记录试样中硫析出过程和最终硫析出量。比较不同配比及不同温度下CaO、A1203和CaS04·2H20混合物固硫情况,考察反应时间和混入添加剂对固硫的影响。实验过程a.实验在ZCS.1型智能测硫仪系统中进行,测硫部分采用智能定硫仪,燃烧部分采用管式电炉,加热反应管为刚玉材料,内径22mm,长约500ram,刚玉管水平放置在采用恒温控制的电炉中,被载气体流速1000毫升/分,另一端则经过过滤装置后,被排入大气。采用硅碳管作为加热元件,炉温可在800~1300℃范围内设定。实验材料主要包括分析纯氧化钙、三氧化二铝、二水硫酸钙和硫化钙。相对湿度≤85%,温度130012,试样量重100毫克。b.为实现高温,一部分实验在HR-1型灰熔点测定仪中进行,燃烧部分采用最高温度可达1450度的灰熔点炉。7.气氛和添加剂对高温固硫物相固硫的影响3CaO·3A1203·CaS04的组成成分CaO、A1203和CaS04按照3:3:1的摩尔比例均匀混合,在各种实验工况下对其固硫率及生成物进行分析。实验时,首先将反应室加热到设定温度,同时通入混合气体,然后由自动送料机将盛有少量样品的瓷舟送入炉中,燃烧气体中的S02质量百分含量由连续监测仪自动测量,记录试样中硫析出过程和最终硫析出量。比较不同气氛及不同温度下CaO、A1203和CaSO4混合物固硫情况,并观察反应时间对固硫的影响。8.准东煤中碱金属的赋存形式及其在燃烧过程中的迁移规律实验研究1.碱金属的赋存形态分析方法实验选取准东煤、大南湖、沙尔湖及淖毛湖煤实验采用的三步化学提取实验操作步骤如下:取1g空气干燥基煤样,加蒸馏水至120mL,60℃的恒温水浴中恒温24h以上,过滤并将滤液稀释至100mL。对残留固体,采用1mol/L的醋酸铵、1mol/L的稀盐酸重复上述操作。将最终的残留物干燥后用王水消解,将所得消解液以及滤液用离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析。并采用883型离子色谱仪分析水溶滤液中阴离子成分。2.碱金属释放规律实验方法分别选取0.5g空气干燥基的准东煤平铺于三个瓷舟底部,置入管式气氛炉中,持续通入0.5L/min空气并以5℃/min升温,终温分别为400、600、800和1000℃,停留时间为2h。对灼烧之后的灰样消解,然后进行ICP-OES分析。对不同停留时间下的释放规律,分别选取0.5g干燥基准东煤,薄薄平铺于若干瓷舟上,置于马弗炉中,在(850±25)℃的温度下快速灼烧1、2、3和5min,对灼烧后的残留物消解,进行ICP-OES分析。3.
使用Factsage模拟碱金属析出形式9.准东煤在燃烧过程中的矿物演变过程及Na、Ca释放规律1.2低温灰化实验低温灰化是指在真空状态下利用高频激发产生的纯氧等离子体,在低温下(150~200℃)将煤中有机质破坏和氧化,进而分离出煤中的矿物质。因是在较低的温度下氧化煤样,煤中矿物质成分基本没有发生变化,甚至有些灰化产物还存在结晶水。本文采用英国EMITECH公司K1050X型氧等离子低温灰化仪,灰化时用瓷舟称取1g煤粉样送至真空反应腔内,仪器功率设定为85W,并维持反应腔内90Pa的真空度,单次灰化时间设定为2h,总灰化时间为20h。收集灰化后的产物,其中一小部分用于X-射线衍射分析(XRD),以了解其矿物组成,剩余部分进行热重分析。1.3高温灰化实验高温灰化实验在管式炉中进行。分别选取1g空气干燥基的天池能源煤平铺于两个瓷舟底部,置入合肥科晶材料技术有限公司的管式气氛炉(GSL-1600X)中,持续通入1.5L/min的空气并以5℃/min的速率升温,终温分别为400、600、800、1000和1200℃
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