电子科大薄膜物理(赵晓辉)第一章真空

第一章真空技术基础主要内容稀薄气体基本性质真空的获得

真空的测量§1-1气体与真空空气作为一种气体，由气体分子组成（可以想象为弹性小球）。气体分子沿直线运动，直到与邻近分子或者器壁发生碰撞为止。1.气体、蒸汽?取决于压力增加时是否能够凝聚成为液体。例如：200oC时水为蒸汽，但是在500oC,水就是气体。当压力较低时，气体和蒸汽特性相同。P=F/A=nMvrms2/3NA

气压来源于气体分子对器壁的不断碰撞。气体分压2.气压PARTIALPRESSURESOFGASESCORRESPONDTOTHEIRRELATIVEVOLUMESGASSYMBOLPERCENTBYVOLUMEPARTIALPRESSURETORRPASCAL氮气氧气氩气二氧化碳氖气氦气氪气氢气氙气水N2O2ArCO2NeHeKrH2XeH2O78210.930.030.00180.00050.00010.000050.0000087Variable59315x10-24.0x10-38.7x10-44.0x10-46.6x10-55to5079,00021,000940331.85.3x10-11.1x10-15.1x10-28.7x10-3665to6650空气是多种气体混合物T(OC)100250-40-78.5-196P(mbar)10133x10-410-24(沸点)(冰点)(干冰)(液氮)水的饱和蒸汽压气体的饱和蒸汽压部分固体的饱和蒸汽压3.真空定义真空：低于{一个大气压U当地大气压｝的气体状态“相对真空”，“绝对真空”?

特点：压强(Pressure)低，分子稀薄， 分子的平均自由程长。电学特性输运特性真空的性质由压强、单位体积分子个数、气体密度等表示4.压力单位PressureunitPaBarAtmTorrPa10.000019.869×10-67.501×10-3

Bar1000001

9.869×10-17.501×102

Atm1013251.013251760

Torr133.320.0013331.316×10-31

用“真空度”及“压强”两个参量来衡量真空的程度

帕斯卡（Pascal）=1牛/米2，国际单位制托（Torr）=133.322Pa=1/760atm单位，描述真空的独特单位此外，mmHg、atm、bar等。

RelativePressureAbsolutePressure5.为什么需要真空?需要粒子在较长的距离做直线运动。5.为什么需要真空?2.提供一个洁净的表面（供薄膜沉积）。污染严重(经常是水)洁净表面空气气氛高真空6.真空的划分

粗真空

105－102Pa:目的是获得压差真空吸尘器，真空过滤器，CVD

低真空

102－10-1Pa:气体分子运动特征改变，电场下具有导电特征

vacuum-bottle,真空瓶，真空干燥器，真空注入，溅射，LPCVD高真空

10-1－10-6Pa:蒸发，离子源超高真空＜10-6Pa

：表面分析，粒子物理§1-2稀薄气体的基本性质

低压状态下，可用理想气体的状态方程（波义尔定律、盖·吕萨克定律、查理定律）来描述，遵守麦克斯韦——玻尔兹曼分布。PV＝nmolRT=nmolecularkT=nMvrms2/3NAnmol=m/Mnmolecular=7.2*1022P/T1.理想气体状态方程2.气体分子的速度分布麦克斯韦速度分布函数表示分布在速度附近单位速度间隔内的分子数占总分子数的比率。气体分子速度分布3.三个重要速度表示最可几速度：最大时的速度平均速度均方根速度

4.平均自由程MEANFREEPATH

定义：每个分子在连续两次碰撞之间所运动的平均路程

其中:n—气体分子密度，标准状态 n≈3*1019

d—分子直径,几个Å代入理想气体状态方程

得:对于25℃空气

cmIsλpropotionaltoT?分子密度与平均自由程101325Pa(atm)0.1Pa1x10-7Pa#/cm3MFP3x1019(30milliontrillion)4x1013(40trillion)4x107(40million)2.5x10-6in6.4x10-5mm2inches5.1cm31miles50km碰撞几率气体分子运动X的距离以后，彼此间碰撞的几率。★误区：f与λ成反比。x=λ,f＝63%x=0.1λ,f＝9%5.分子通量与余弦散射律

（1）分子通量F（入射频率n）：单位时间单位面积的器壁上碰撞的气体分子数＝2.64×1020P/(MT)0.5（molecules/cm2s）P:pascalM:gT:K（克努森方程）（2）气体分子从固体表面的反射几率A.反射几率与入射方向无关，仅按余弦定律散射B.揭示散射的本质是个再发射过程，即气体将停留在固体表面一小段时间以交换能量（吸附）。

黏滞流

(分子间动量传递)分子流

(分子独立运动)6.气体的流动流体机制黏滞流:

分子间距小；分子间碰撞占主导；

通过动量传递进行流动；一般压力大于0.1mbar过渡流:

介于两者之间。分子流:

分子间距大；分子与器壁碰撞占主导；

通过无定向运动进行；一般压力小于10mbar-3平均自由程

特征长度黏滞流:小于0.01克努森数平均自由程

特征长度过渡流:[0.01,1]平均自由程

特征长度分子流:大于1气源2.吸附气体：1.空间气体：很容易被抽走物理吸附化学吸附

放气量在中真空阶段与空间气源相当，高真空、超高真空阶段为主要放气源。真空材料：不锈钢等，忌用陶瓷除气手段：烘烤、离子轰击3.系统漏气：密封：O形橡胶圈：高真空金属密封圈：超高真空气体负荷OutgassingLeaksVirtualRealBackstreamingDiffusionPermeation气体负荷单位:mbar∙L/s抽气曲线Pressure(mbar)Time(sec)10-11101103105107109101110131015101710+110-110-310-510-710-9空间气体表面解吸扩散渗透Exp(-at)1/t1/t§1-3真空的获得典型的真空系统包括：真空室(Chamber)，真空泵(VacuumPump),控制系统(Controlsystem)，真空计(VacuumGag)真空系统的两个重要参数：极限真空（本底真空,BasepressureorUltimatepressure），抽气速率(Pumpingspeed)泵将气体抽出系统？No！No！！No！！！真空泵

Vacuumpump要生成真空，必须将气体分子移出系统。只有当空间的两个区域存在压力差的时候气体分子才会移动。低压区域拥有较少的气体分子，高压区域拥有较多的分子。任何能够在空间两个区域之间生成压力差的设备都可以叫做泵。在特定系统中生成真空的泵被称为真空泵。Atmosphere主要的真空泵油封机械泵、分子泵、罗茨泵原理：利用机械力压缩

油扩散泵原理：油蒸汽喷射形成压差

溅射离子泵、钛升华泵原理：溅射形成吸气、升华形成吸气

冷凝泵原理：将气体冷凝成液态/冷凝吸附1.机械泵（旋片式机械泵）

转子偏心地置于定子内，旋片上有弹簧，整个部件浸于机械泵油中，油起润滑和密封作用。旋片转动一周后经n个循环后真空腔Pn接近0容积变化Pn不可能趋于零，因为：

A.在出气与转子密封点之间存在着“有害空间”。

B.单等级泵时进气口与排气口压力差大。

C.泵油在高温摩擦下，裂解形成轻馏成份。

D.水蒸汽凝结，形成悬浊液解决办法是采用双级泵，以一个转子空间的出气口作为另一转子空间的进气口，可使极限真空从1Pa→10-2Pa采用高温泵油气镇阀双级泵工作原理可获得更低的气压1.旋片式机械泵的缺点振动！返油（无法生成高真空）容易磨损对可凝结的气体效果不佳发热耗油返油2气压<0.2mbar时容易发生油分子的平均自由程随气压降低逐渐增大压缩过程中会产生水和丙酮的凝结。为避免凝结，通过气镇阀引入气体，使可凝性气体到达饱和蒸汽压之前，压缩气体压力已达到排气压力，将气体排出。单级和双极叶片泵的抽速特征2.Roots--罗茨泵两个8字形共轭的转子，转子之间、转子与泵壁之间无油，间隙0.1mm高速转动：可达3000转/分，抽气时无压缩，工作原理：容积泵+分子泵。机械增压泵Pump/BlowerPackages真空泵工作示意图单级罗茨真空泵结构图C(blower+rotarypiston)（罗茨泵+旋转活塞泵）D(rotarypiston)（旋转活塞泵）A(blower+rotaryvane)（罗茨泵+旋片泵）B(rotaryvane)（旋片泵）3.扩散泵扩散泵油被加热后沿喷嘴向下喷射，速度可达200m/s，由空气动力学原理与进气口形成压力差，使气体向下扩散而被抽走，油蒸汽水冷后重新利用。

顶级喷口拥有最纯的油蒸汽工作原理抽速变化10-710--110PumpingSpeed(Air)1234InletPressure(Pa)CriticalPoint1.CompressionRatioLimit2.ConstantSpeed3.ConstantQ(Overload)4.MechanicalPumpEffect污染油蒸汽的释放

最大出口气压(Page73manual)液氮冷阱+挡板(Page78manual)油扩散泵优点简单相对便宜无活动部件

（无振动）抽速P容易抽轻气体可允许颗粒存在缺点油

蒸汽

热解加热冷却耗时需要冷却可能过热可能污染腔体4.分子泵Balzers,1992LeyboldM2000,1999“Clean,LeanVacuumMachine”Turbo’s气体随转子作圆周运动，获得离心力，与转子上页碰撞，按余弦定律散射，获得速度，后与定子下交碰撞，再获向下速度分量。条件：（1）起始工作气压小，平均自由程大。常压下，空气λ=0.06μm，1.3Pa，λ=4.4mm要求λ大于叶片间距。（2）转子叶片线速度与气体分子速度相近分子量大、气体易抽，H2难抽。

H2最可几速率1557m/s，极限真空残余气体中。85%为H2。涡轮分子泵工作原理MoleculeVMovingWallwithSpeedVPrincipleoftheTurbomolecularPump涡轮分子泵优点清洁无需加热冷却高真空抽速快N2170L/sHe130L/sH2110L/s缺点昂贵不允许颗粒存在易崩溃（更贵）抽速因气体不同5.钛升华泵加热热丝至足够高温（1100℃），钛直接升华，钛沉积在器壁内腔上，形成新鲜钛膜层，在升华和沉积过程中，钛与活性气体结合形成稳定化合物（TiO，TiN），达到抽气的目的：吸附作用，物理+化学（为主）。极限真空：10-10Pa

注意：（1）控制升华速率，使钛充分反应，否则无效；（2）吸气面大，抽速高。6.溅射离子泵阳极为多个不锈钢圆筒或四方格、六方格组成,阴、阳极之间加有高压，在阳极小室里产生放电。特点：极限真空10-10Pa，对油污染敏感当真空系统压力降到

10-3Torr时,离子泵才开始正式发挥作用。溅射离子泵优点清洁无活动部件可由电流轻易获得气压缺点太讲究

难启动对水作用有限低容量气体并非永久排除7.冷凝泵通过低温凝结捕获气体分子。由冷凝器组成，温度-193℃--255℃。拥有活性炭，用于吸收无法凝结的气体分子。冷凝泵工作原理气体分子可以与泵内材料反应，生成固体薄膜被吸收。也可以被液化冷凝。低温冷凝低温吸收(Page98manual)活性炭的摆放泵的工作范围粗真空高真空超高真空VenturiPump旋片机械泵旋转活塞泵吸附泵干机械泵罗茨泵高真空泵超高真空泵10-1010-810-610-410-210010＋210+4P(Pa)泵的工作范围（续）10-1210-1010-810-610-410-2110+2P(Torr)粗真空高真空超高真空粗真空泵涡轮泵扩散泵冷凝泵离子泵钛升华泵液氮冷凝泵§1-4真空的测量几种真空计的工作原理与测量范围U形管压力计利用大气压与真空压差测量范围（Pa）105－102

电阻真空计、热偶真空计利用气体分子热传导测量范围（Pa）104－1热阴极电离真空计、B-A型真空计利用气体电离与压强的关系测量范围（Pa）10-1－10-6、10-1－10-10潘宁磁控电离计利用磁场中电离与压强的关系测量范围（Pa）1－10-5

气体放电管利用气体放电与压强的关系测量范围（Pa）103－1布顿式真空计热偶真空规热偶真空计

热电偶测量热线温度的变化，即为热偶真空计。测量热丝电阻值的变化，即为热阻真空计。

Q=Q1辐射+Q2传导+Q3气体分子带走热量低气压下，气体传导的热量与压强成正比。热导规对不同气体的灵敏度3.电容压力计测量范围：0.1-1000torr精确度高由两个腔体组成，中间由灵敏的柔性隔板隔开。一个腔体连接被测气体，另一个腔体保持恒定气压。恒定气压腔体内有两个电容盘。当气压变化时，隔板移动，隔板与电容盘之间电容发生变化。该信号可以转化为气压。4.电离真空计

类似于一真空三极管，灯丝发射电子使气体电离，气体分子电离的多少与气体分子密度成正比，即与压强成正比，收集极收集离子数的多少，即可知压强P的大小。注意：不可在高气压下使用，此时离子电流过大，将烧毁真空计。测量范围：10-8-10-2torr由钨丝，金属格，收集极组成，均封装于玻璃管中，与被测气体相连。当气压升高，电流增大。电离规对不同气体的相对灵敏度气体对N2相对灵敏度Sr气体对N2相对灵敏度Sr

H20.46He0.17Ne0.25Ar1.31Kr1.98Xe2.71N21.0O20.95CO1.11CO21.53干燥空气1.0H2O0.9Hg3.4扩散泵油气9-13HCl0.38CH4l.26CCl40.705.残余气体分析仪（RGA）QUADRUPOLEHEADCONTROLUNITRGA工作原理MASSNUMBER(A.M.U.)RELATIVEINTENSITYNORMAL(UNBAKED)SYSTEMH2H2ON2,,COCO2(A)RGA谱线MASSNUMBER(A.M.U.)RELATIVEINTENSITYSYSTEMWITHAIRLEAKH2H2ON2CO2(B)O25.温度对压力测试准确性的影响两连通容器的压力：1.低真空：粘滞流情况，平衡条件是压力相等

P1=P2，

2.高真空：分子层流情况，平衡条件是流导相等例：真空室温度600℃，规管温度25℃，测量压力只有真实压力的58％。真空计工作范围10-1010-810-610-410-210010＋210+4P(Pa)粗真空高真空超高真空BourdonGauge热偶规冷阴极规电容压力计HotFil.IonGaugeRGA皮拉尼规SpinningRotorGaugeMcLeodGauge§1-5真空部件Bellows—波纹管真空系统连接件

提供直线连接的缓冲

为安装硬件提供充分的灵活性

减少连接处的应力

热循环时提供充分的膨胀/收缩空间Valves—真空阀真空系统隔离阀

气压传动316L不锈钢材质

弹性变形金属密封最高工作温度200℃

波纹管密封Feedthroughs—连接件Gasket—密封环RubberorMetal?MassFlowController—流量计由主管和支管构成。支管

中部有加热线圈和温度传感器。

测量传感器之间温差。流速越慢，温差越大。

针对不同气体进行校正。分子筛和沸石阱Thermocouple—热电偶由两条不同的金属丝连接构成。测量连接点的温度

温度上升时，电压随之升高。HeatingSystemResistanceheating电阻加热Electronicbombardment电子轰击Lampheating灯丝加热RFheating射频加热ContactorNOT?§1-6LEAKDETECTION检漏漏气的可能OutgassingLeaksVirtualRealBackstreamingDiffusionPermeationTrappedVolumesVentedScrewDoubleOringsealedshaftsAtmosphere(760torr)VacuumDifferentialPumpingAtmosphere(1013mbar)VacuumToPump1mbarstandardcubiccentimeter/sec

(sccs)密封后的残余气体像真正的泄漏:1mm3@1atm=1000L@10-6Torr泄漏速率10-1sccs 10-3sccsLeakRatesoverTime10-1STDCC/SEC1CC/10SEC10-3STDCC/SEC3CC/HOUR10-5STDCC/SEC1CC/DAY10-6STDCC/SEC1CC/2WEEKS10-7STDCC/SEC3CC/YEAR10-9STDCC/SEC1CC/30YEARSPermeationLeaks渗透泄漏（Permeationleaks）与真正的泄漏不同，唯一消除的办法只能是更换为渗漏较少的材料。为什么用氦气检漏?§1-7VacuumMaterials机械性能：可以被加工和制作；

强度；

耐温性热性能：高温时材料的蒸汽压必须很低；

相邻材料的热膨胀匹配，特别是接口处。GasLoading不能是多孔的；必须没有裂纹裂缝（会陷入清洁用溶剂，成为虚拟的泄漏源。）极端温度和辐射条件下的表面和整体解吸速率不能太高。CommonMaterialsAusteniticStainlessSteel(奥氏体不锈钢)

高真空和超高真空最常用的材料，满足所有上述要求。AluminumandAluminumAlloys（铝合金）

便宜，易加工，锌含量低时放气率很低。缺点是高温下强度较低，焊接时形变严重。Ceramics–完全玻璃化的陶瓷和氧化铝是很好的绝缘体，放气率低，气体渗透少，可在1500℃高温下使用。部分陶瓷可机械加工。易碎，使用时小心轻放。BorosilicateGlass(硼硅),Pyrex

(耐热玻璃),经常用做小系统或观察窗口。易于加工成部件，抗腐蚀。Nitrile（腈）

Rubber.BunaNt.m（丁纳橡胶）.

经常用来制作橡胶圈"O"rings.PTFE

具有自润滑特性，较低的放气率，较好的电绝缘体。相比于其他塑料，可用于较高温度。过高的渗透率使得PTFE不适合作为真空密封。

PolycarbonatesandPolys