添加纳米尖晶石对氧化镁-氧化锆陶瓷复合材料烧结的影响

添加纳米尖晶石对氧化镁-氧化锆陶瓷复

合材料烧结的影响目录引言实验部分结果与讨论结论1引言在过去十年，已经做了大量重要的研究工作以期通过在基质颗粒中添加纳米颗粒分散体来进一步提高复合材料的强度和断裂韧性。氧化镁、氧化锆各有自己的优缺点，在制备陶瓷制品过程中常将两者混合使用，以提高陶瓷的使用性能。铝镁尖晶石(MgAl2O4)具有高熔点(2135°C)、低可逆热膨胀性、高耐热震性和优异的耐炉渣和熔融金属侵蚀腐蚀性。在尖晶石陶瓷中其特性得到完美发挥，但尖晶石陶瓷制品的力学性能较差，这限制了它的实用性和在其他领域的潜在应用。为了改善MgAl2O4的力学强度，通过将铝镁尖晶石与其它陶瓷材料（如氧化镁、氧化锆等）结合，有望提高它的热力学性能。而氧化镁-氧化锆-尖晶石复合材料陶瓷制品的最佳特性应当通过控制各组分配比来实现。2实验部分原料准备和方法用AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O制纳米尖晶石粉末、用高纯氧化镁（颗粒直径≤20μm）和高纯氧化锆（质量百分数~99%）制氧化镁-氧化锆复合材料样品。纳米尖晶石粉末的合成通过化学共沉淀法制备平均晶粒尺寸接近33nm的纳米尖晶石粉末，然后在900°C下焙烧1h。氧化镁-氧化锆-纳米尖晶石复合材料的制备不同混合配比的氧化镁-氧化锆-纳米尖晶石复合材料（6种）。每一次混合都仔细称重并用机械球磨机混合2h，并用氧化锆微球作为研磨媒介，最后在空气中以1600°C的高温烧结2h制备样品。样品配比见Table1。2实验部分表征XRD、烧结参数（如体积密度、烧制压块的表面空隙率）、体积收缩率、SEM、杨氏模量3结果与讨论Figure1.XRDofthesinteredsamplesS0−S25firedat1600°C.3.1烧结复合材料的XRD从图中可以看出，S0样品仅仅显示了方镁石和立方氧化锆的结晶相。这是由于根据二元MgO−ZrO2体系的相图可知，在MgO−ZrO2体系中不存在二元化合物，MgO在不同多晶系的ZrO2中的溶解度随温度变化而变化。从S5,S10,S15,和S20样品的XRD图可以看出，检测到方镁石、立方氧化锆和尖晶石；而S25样品的XRD图只检测到方镁石和尖晶石。随着尖晶石组分的增加，MgAl2O4的峰强度依次增大，而立方氧化锆的峰强度则从S5到S20不断减弱。3结果与讨论

3.2致密性参数从图2可以看出，表面空隙率值随纳米尖晶石的添加而显著减小，最终在S20样品中达到最低的5.85%，而S0为MgO−ZrO2(12.59%)和S25为MgO−尖晶石(11.02%)。此外，密度值随氧化锆含量的增加而持续增大，在S5(3.36g/cm3)达到最大值。含有氧化锆组分的烧结复合材料的体积密度逐渐增大是由于理论上相对更高的氧化锆密度(5.68g/cm3)，比起MgAl2O4尖晶石(3.57g/m3)和氧化镁(3.58g/cm3)。3结果与讨论

3.3体积收缩率图3可以看出，随纳米尖晶石组分的增加体积收缩率也增加（49%to58%）。这也证明了由纳米粉末制成的陶瓷制品将在一个相对较低的温度开始致密化过程（更快的气孔消除和阻滞颗粒生长）。3结果与讨论

3.4杨氏模量如图4所示，氧化镁-氧化锆-尖晶石的弹性模量E（杨氏模量）值随着纳米尖晶石含量增加而增加（0~20mass%），超过20mass%后则降低。随着20mass%纳米尖晶石的加入，弹性模量值显著增加（达到48.5GPa)【同氧化镁-尖晶石和氧化镁-氧化锆相比】。3结果与讨论

3.5SEMFigure5.SEMmicrographforthesinteredsamplesS0,S10,andS25firedat1600°C.如图5所示，S0,S10和S25样品的SEM显微照片显示方镁石基质出现在尺寸不超过1-4μm的多面体颗粒中。在三幅不同的图形中发现的立方氧化锆首先出现在小球状白色外形（尺寸0.5-2μm）然后长成花形，最后转变成直径5-8μm的立方形。正如在S0和S10样品照片看到的，立方氧化锆不仅出现在晶粒边界，也出现在大颗粒里面。4总结纳米尖晶石粉末添加量达到25mass%时，经过1600°C烧结2h后，主要发挥氧化镁-氧化锆复合材料的性能。添加纳米尖晶石可以在更低的温度下增强烧结，这是因为基质和纳米尖晶石颗粒之间不同的表面能。杨氏模量的结果说明，在那些含有20mass%纳米尖晶石的样品中，样品弹性模量可以显著改善甚至达