GB/T 15076.13-2017钽铌化学分析方法第13部分:氮量的测定惰气熔融热导法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T1507613—2017

代替.

GB/T15076.13—1994

钽铌化学分析方法

第13部分氮量的测定

:

惰气熔融热导法

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—

Part13Determinationofnitroencontent—

:g

Inertgasfusionthermalconductivitymethod

2017-10-14发布2018-08-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T1507613—2017

.

前言

钽铌化学分析方法分为个部分

GB/T15076《》16:

第部分铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———1:;

第部分钽中铌量的测定萃取色层分离分光光度法和色层分离重量法

———2:、-DSPCF;

第部分铜量的测定四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法

———3:;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———4:1,10-;

第部分钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———5:;

第部分钽中硅量的测定阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法和甲基戊酮萃取分离

———6:4---[2]

硅钼蓝分光光度法

;

第部分铌中磷量的测定甲基戊酮萃取分离磷钼蓝分光光度法

———7:4---[2];

第部分碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法

———8:;

第部分钽中铁铬镍锰钛铝铜锡铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法

———9:、、、、、、、、;

第部分铌中铁镍铬钛锆铝和锰量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法

———10:、、、、、;

第部分铌中砷锑铅锡和铋量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法

———11:、、、;

第部分钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法

———12:;

第部分氮量的测定惰气熔融热导法

———13:;

第部分氧量的测定惰气熔融红外吸收法

———14:;

第部分氢量的测定惰气熔融热导法

———15:;

第部分钠量和钾量的测定火焰原子吸收光谱法

———16:。

本部分为的第部分

GB/T1507613。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钽铌化学分析方法钽中氮量的测定本部分与

GB/T15076.13—1994《》。GB/T15076.13—

相比主要技术内容变化如下

1994,:

改变了测定方法由分光光度法改为惰气熔融热导法

———,;

扩大了测定范围测定范围由修改为

———,0.002%~0.2%0.0005%~0.400%;

补充了精密度与试验报告条款

———。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位宁夏东方钽业股份有限公司宝钛集团有限公司西部金属材料股份有限公司九

:、、、

江有色金属冶炼公司西北稀有金属材料研究院

、。

本部分主要起草人张俊峰李剑杨军红翟文霞王菊香康琼李晖翟通德刘瑞王治道卢思瑜

:、、、、、、、、、、、

高亚明陈红

、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T15076.13—1994。

Ⅰ

GB/T1507613—2017

.

钽铌化学分析方法

第13部分氮量的测定

:

惰气熔融热导法

1范围

的本部分规定了钽铌中氮量的测定方法

GB/T15076、。

本部分适用于钽铌中氮量的测定测定范围

、。:0.0005%~0.400%。

2方法提要

将试料与助熔剂加入高纯石墨坩埚中在惰性气体氦气保护下加热熔融其中氧与坩埚中碳结合

,(),

形成一氧化碳和二氧化碳的混合气氮以氮气形式释放一氧化碳被部分氧化成二氧化碳气路中的一

,。,

氧化碳和二氧化碳分别被吸收分离剩余氮气随载气氦气进入热导检测器检测器输出信号计算系

,(),,

统根据样品质量计算氮含量

。

3材料

31氦气体积分数不小于

.:99.995%。

32氩气氮气动力气体积分数不小于

./():99.9%。

33高纯镍箔镍囊w镍箔厚度

./:N≤0.0002%,≤0.10mm。

34高纯石墨坩埚

.。

35标准物质标准样品应选用相应的标准物质原则上标准物质与分析样品的化学组成类似

./:,。

4仪器装置

惰性气体熔融热导检测系统包括一个电极炉载气净化及分析气流转化系统氮热导检测器电脑

,、、、

及软件控制系统

。

5试样

51铌粉粒度小于钽粉应预先在真空烘干冷却至室温并用复合铝箔袋真

.180μm;80℃~150℃4h,,

空包装

。

52粉末试样装入预先处理并称量的高纯镍箔镍囊封口赶尽高纯镍箔